Способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты

Способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности получения тетрахлорпиколиновой кислоты - промежуточного продукта в синтезе гербицидов, что может быть использовано в химической промышленности. Цель - повышение эффективности процесса. Получение тетрахлорпиколиновой кислоты ведут гидролизом тетрахлор-2-цианопиридина в 90 - 95%-ной серной кислоте при их массовом соотношении 1:(2-3,6), температуре 125 - 135^oС в течение 1 - 2 ч. Выход 85 - 95%, т.пл. 180 - 182^oС. Способ позволяет снизить расходный коэффициент по реагентам в 50 раз и в 2 раза сократить время процесса.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тетрахлорпиколиновой кислоты (ТХПК), используемой в производстве гербицидов. Целью изобретения является повышение эффективности процесса за счет гидролиза тетрахлор-2-цианопиридина (ТХЦП) в 90-95%-ной серной кислоте при температуре 125-135^оС и массовом соотношении тетрахлор-2-цианопиридина и серной кислоты 1:(2-3,6) в течение 1-2 ч. П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником, баней с нагревающей смесью, помещают 165 мл (300 г) 92% -ной серной кислоты (d 1,824 г/см³) и 100 г порошка ТХЦП, нагревают реакционную смесь до 125^оС при перемешивании и выдерживают при этой температуре в течение 1,5 ч. Затем массу охлаждают до 50^оС и выливают при перемешивании в 400 мл холодной воды. Полученную суспензию охлаждают до 20^оС и фильтруют. На фильтре промывают водой порциями по 130 мл. Выход ТХПК составляет 102,4 г (95%), т.пл. 180-182^оС. Содержание основного вещества в образце 95% (по данным ГЖХ). П р и м е р 2. В трехгорлую колбу помещают 110 мл (200 г) 92%-ного H₂SO₄ и 100 г ТХЦП, нагревают до 125-130^оС, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. Массу охлаждают до 50^оС и выливают в 300 мл холодной воды. Охлажденную до 20^оС суспензию фильтруют, трижды промывают на фильтре водой по 130 мл. Получают 103 г ТХПК. Содержание основного вещества в образце 85% (по данным ГЖХ). П р и м е р 3. Проводят гидролиз 100 г ТХЦП в 165 мл 92%-ной Н₂SO₄ при 135^оС в течение 1,5 ч (в соответствии с примерами 1,2). Получают 102,5 г ТХПК. Содержание основного вещества в образце 98-99% (по данным ГЖХ). П р и м е р 4. Проводят гидролиз 50 г ТХЦП в 250 мл 80%-ной Н₂SO₄ при 120-125^oC в течение 5 ч, выделение осуществляют в соответствии с примерами 1-3. Получают 49 г продукта. Содержание основного вещества в образце 60% (по данным ГЖХ). П р и м е р 5. Проводят гидролиз 100 г ТХЦП в 110 мл 92,3%-ного Н₂SO₄ (соотношение ТХЦП и Н₂SO₄ 1:2) при 125-130^оС в течение 2 ч. Выделение осуществляют в соответствии с примером 1. Получают 101 г продукта с содержанием основного вещества ТХПК 85% (по ГЖХ). П р и м е р 6. Гидролизуют 100 г ТХЦП в 166 мл 90%-ного Н₂SO₄ (соотношение ТХЦП Н₂SO₄ 1: 3) при 130^оС в течение 1 ч 40 мин. Выход ТХПК 102,4 г (95%). П р и м е р 7. Гидролизуют 100 г ТХЦП в 164 мл 95%-ного Н₂SO₄ (ТХЦП: H₂SO₄ 1:3) при 127-132^оС в течение 1,5 ч. Выход ТХПК 102 г (94,6%). Таким образом, данный способ получения тетрахлорпиколиновой кислоты является более эффективным, т.к. позволяет снизить расход серной кислоты на единицу продукта в 50 раз и сократить время гидролиза в 2 раза.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРПИКОЛИНОВОЙ КИСЛОТЫ гидролизом тетрахлор-2-цианпиридина в серной кислоте при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, гидролиз проводят в 90 - 95%-ной серной кислоте при массовом соотношении тетрахлор-2-цианпиридина H₂SO₄ 1 : (2 - 3,6) и температуре 125 - 135^oС в течение 1 - 2 ч.

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 16.12.2005

Извещение опубликовано: 20.11.2006        БИ: 32/2006