Способ получения оксида вольфрама (iy)

Способ получения оксида вольфрама (iy)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения оксида вольфрама (IY) и позволяет упростить процесс. В алундовый тигель вносят смесь порошков хлоридов калия и лития, а также металлического вольфрама и оксида вольфрама (YI). Количество последнего берут от стехиометрически необходимого до 15 мас.% избытка. Смесь нагревают при 700°С в течение 1-1,5 ч на воздухе. Полученный продукт охлаждают, отмывают от хлоридов калия и лития и анализируют. Получают оксид вольфрама (IY). Выход его составляет 78-95%. Содержание WO 3 98,5 - 99,7 мас.%. 1 з.п. ф-лы

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 С 41 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ХОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbfTHSIM

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4477079/31-26 (22) 14.06.88 (46) 23,08,90, Бюл . Н - 3 1 (71) Кабардино-Балкарский государственный университет (72) Б.К.Шурдумов, Г.К.Шурдумов, М,А,Кучукова и М.Ф.Кушхова (53) 661.878 (088.8) (56) Magnely A. at all Reduction of .tungsten trioxide Ъу metallic tungsten. — Anal Chem. 1952, v.24, 1988 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА ВОЛЬФРАМА (IV) (57) Изобретение относится к способу

Изобретение относится к способам получения оксида вольфрама (VI), который может быть использован в качестве катализаторов в органическом синтезе, Цель изобретения — упрощение процесса.

Пример 1. В алундовый тигель вносят смесь порошков хлоридов калия и лития, вольфрама и оксида вольфрама (VI), при их содержании 45,73, 39,0;

4,34 и 10,93 мас.% соответственно.

Металлический вольфрам и оксид вольфрама (YI) в исходной шихте содержатся в молярном соотношении 1:2. Смесь нагревают до 352 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, а затем температуру расплава поднимают до 700 С и снова выдерживают расплав при этой температуре в течение 1 ч.

Затем расплав выливают в фарфоровую чашку и после его охлаждения образо„„SU„„1587007 А 1

2 получения оксида вольфрама (1Ч) и позволяет упростить процесс. В алундовый тигель вносят смесь порошков хлоридов калия и лития, а также металлического вольфрама и оксида вольфрама (VI). Количество последнего берут от стехиометрически необходимого до 15 мас.% избытка. Смесь нагревают при 700 С в течение 1-1, 5 ч на воздухе. Полученный продукт охлаждают, отмывают от хлоридов калия и лития и анализируют. Получают оксид вольфрама (IV). Выход составляет 7895%, содержание ЫОу 98,5-99,7 мас.%, 1 з.п. A-лы. вавшийся продукт реакции отмывают от солей раствором аммиака и дистиллированной водой. Химический анализ пока.зывает, что полученный порошок темнокоричневого цвета — оксид вольфрама (IV) с содержанием основного вещества

99,6%, Выход составляет 78%.

Пример 2. Условия проведения синтеза и отмывания продукта реакции аналогичны примеру 1. Берут шихту состава, мас.%: КС1 45,49," I.icl

38,79, W 4,31, ЫО> 11,41, причем в шихте содержится избыток W03 (5 мас.%) по отношению к вольфраму. Химический анализ показывает, что чистота полученного оксида вольфрама (IV) 99,7%.

В. д 87%. Пример 3. Условия проведения синтеза и отмывка продукта реакции аналогичны примеру 1. Берут шихту состава, мас.%: КС1 45,23, LiC1

38,59, W 4,29, WO) 11,89 причем сос1587007

Формула изобретения

Составитель В, Нечипоренко

Редактор И.Дербак Техред Л.Олийнык Корректор О.Ципле

Заказ 2395 Тираж 406 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 тав шихты содержит избыток WO (10 мас. ) по отношению к вольфраму.

Выход оксида вольфрама (IV) 91 с содержанием основного вещества 98,7 . . Пример 4. Условия проведения синтеза и промывание продукта реакции аналогичны примеру 1. В шихте избыток

Яф по отношению к вольфраму составл ет 15 мас. . Состав шихты, мас.%: 1p

К 1 44,98; LiC1 38,38, W 4,27, WO

1,37. Выход оксида вольфрама (IV)

9, содержание основного вещества

9, 5 ..

При увеличении избытка WO, например, до 20 мас. по отношению к в льфраму выход оксида вольфрама (IV) с ставляет 97, однако содержание о новного вещества снижается до 97,6 . Повышение температуры синтеза от 2О

7 0 до 750 С заметного влияния на пов гашение скорости не оказывает, а ниже

7 0 С реакция идет медленно.

Таким образом, при получении оксид вольфрама (IV) по предлагаемому ?5 фособу по сравнению с известным, пр которому взаимодействие металлического вольфрама с триоксидом вольфрама осуществляют в запаянной вакуумированной кварцевой ампуле при

950оС в течение 40 ч с периодическим охлаждением и перетиром, упрощается процесс за счет сокрап1ения числа трудоемких операций, исключения вакуума, а также сокращения в 10 раз времени синтеза и снижения температуры на

200-250 С.

1. Способ получения оксида вольфрама (IV), включающий взаимодействие порошков металлического вольфрама и оксида вольфрама (VI) при нагревании, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса, взаимодействие осуществляют в эвтектическом расплаве хлоридов лития и калия при 700-750 С .в течение 1-1,5 ч.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что. исходные порошки берут в количестве, обеспечивающем избыток оксипа вольфрама (VI) до

15 мас.% по сравнению со стехиометрически необходимым.