Способ получения антиоксиданта к углеводородным маслам

Способ получения антиоксиданта к углеводородным маслам

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к ароматическим кислородсодержащим соединениям, в частности к получению антиоксиданта к углеводородным маслам. Цель - повышение антиокислительных свойств целевого продукта и упрощение технологии. Получение ведут путем алкилирования изононилфенола метилциклогексеном при молярном соотношении 1:1-1,5 в присутствии катализатора - сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола. Процесс ведут при равномерной подаче метилциклогексена в реакционную массу, содержащую изононилфенол и катализатор, при 110-120°С с последующими подъемом температуры до 140°С и выдержкой при этой температуре в течение 2-3 ч. Способ позволяет получить антиоксидант с улучшенными свойствами и упростить технологию за счет снижения температуры процесса и исключения сточных вод. 1 табл.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) Ш>!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ пО изОБРетениям и ОтнРытиям

ПРИ ГКНТ СССР

1 (2 1) 4323566/23-04 (22) 02.11.87 (46) 23. 08. 90 . Бюл. !." 31 (72) В.Д.Суховерхов, И,В.Иринская, И.М.Василькевич, А.С.Журба, Ш.Г.Садыхов, H.È.Âûõðåñòþê и Д.А.Ткаченко (53) 547.562.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 956448, кл. С 07 С 39/23, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧ! .!!1!В А!!ТИОКСИДАИТА

К УГЛЕВОДОРОДНЬП! АСЛАИ (57) Изобретение относится к ароматическим кислородсодержащим, соединениям, в частности к получению антиоксиданта к углеводородным маслам. Цель— повышение антиокислительных свойств

Изобретение относится к способу получения смесевых антиоксидантов на основе пространственно-затрудненных алкилфенолов для защиты масел. от окисления.

Пример 1. В четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 22 г (0,1 моль) иэононилфенола и 6,3 г сульфокатионита КУ-23, содержащего не более 5 мас.7, влаги. Содержимое . колбы нагревают до 120 С и из капельной воронки добавляют 9,6 (0,1 моль) метилциклогексена со скоростью, обеспечивающей равномерное кипение. После прибавления всего метилциклогексена реакционную смесь выдерживают при постеленном повыше(!) С 07 С 39/06, С 10 M 129/10 целевого продукт-а и упрощение технологии. Получение ведчт путем алкилирования иэононилфенола метилциклогексеном при молярном соотношении 1: 1-1,5 в присутствии катализатора — сульфированного сополимера стирола и дивинилбенэола. Процесс ведут при равномерной подаче метилциклогексена в реакционную массу, содержащую изононилфенол и катал,;затор, при 110120 С с последующими подъемом темперао туры до 140 С и выдержкой при этой температуре в течение 2-3 ч. Способ позволяет получить антиоксидант с улучшенными свойствами и упростить технологию за счет снижения температуры процесса и исключения сточных . вод. 1 табл. нии температуры до 1400 С в течение

2 ч. Сульфокатионит удаляют. Получают 30,6 г продукта.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но метилциклогекссна берут в количестве 14,4 (0,15 моль). Получают 35,2 r продукта..

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но метилциклогексена берут в количестве 4,8 r (0,05 моль). Получают 26 г продукта.

Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но начальная температура, при которой прибавляют метилциклогексен,110 С, а время выдержки при повышении температуры до 140 С возрастает до 3 ч. Получают 30,4 r продукта.

1587038

Содержание реагентов, г

Количество погло щенного

Условия окисления

Продукт

ОС

Время, мин кислорода мл масло

Изв естньп

4,42

120

250

15,0

0,15 ионол

2,6-ди-(1,5-диметил-4-циклооктенил)-4-метилфенол

Предлагаемый по примеру

2

4

250

3,25

120

15,0

0,15

2,50

2,36

4,53

2,51

120

15,0 250

15,0 250

15,0 250

15,0 250 плохо растворим в масле "

0,15

0,15

0,15

0,15 Продукт

Пример 5, Процесс ведут аналогично примеру 1, но метилциклогексена берут в количестве 19,2 r (0,2 моль) . Получают 40, 1 г продукта.

П р и м. е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при выдержке реакционной смеси температуру поднимают до 150 С. Получают 30,5 г продукта, Пример 7 (известный). В про,Дутый сухлым азотом автоклав из нер- . жавеющей стали объемом 200 ид,снабженный магнитной мешалкой, загружают

0,62 r свежей алюминиевой стружки и 52 г свежеперегнанного п-крезола.

Автоклав нагревают до 200 С в течео

1 ние 1 ч. Затем его охлаждают до 30 С, выпускают образовавшийся водород и и в атмосфере азота к содержимому автоклава добавляют 27,3 r 1,5-диметилцнкло ктадиена. Реакцию проводят при 300 С в течение 180 мин. Полу чают 10,8 г 2,6-ди-(1,5-диметил-4циклооктенил)-4-метилфенола.

Результаты оценки антиокислитель- 25 ных свойств полученного продукта, а также продуктов по другим примерам приведены в та лице.

Антиокислительные свойства продуктов устанавливают методом поглощения кислорода. В качестве окисляющейся среды истюльэуют ваэелиновое масло.

Окисление проводят при 250 С. Резульо таты определения антиокислительных свойств приведены в таблице.

Как видно из полученных данных, эффективность антиоксиданта по пред(!

Продукт Вазелиновое лагаемому способу выше известного ингибитора окисления ионола и циклооктенильного производного.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить антиоксидант с улучшенными свойствами и упростить технологию за счет снижения температуры процесса. Кроме того, исключаются сточные воды, которые образуются в известном способе вследствие необходимости удаления катализатора из реакционной массы и последующей ее отмывки от катализатора.

Формула и э о б р е т е н и я

Способ получения антирксиданта к углеводородным маслам путем алкилирования фенола алкилпроизводным циклоалкена при нагревании в присутствии кислотного катализатора, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения антиокислительных свойств целевого продукта и упрощения технологии, в качестве фенола используют иэононилфенол, а в качестве циклоалкена — метилциклогексен, взятые в молярном соотношении 1:1-1,5, а в качестве катализатора берут сульфированный сополимер стирола и дивинилбенэола и процесс ведут при равномерной подаче метилциклогексена в реакционную массу, содержащую иэононилфенол

H катализатор, при 110-120 С с послео дующим подъемом температуры до 140 С и выдержкой при этой температуре в течение 2-3 ч.

Продолжение таблицы

1587038 . Содержание реагентов, r

Продукт

Условия окисления е, ОС

Продукт

2,92

120

250

0,15

15,0 Редактор И.Дербак

Корректор И.Пожо

Заказ 2397 Тираж 340 Подписное Ю

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР,.113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 (продукт черного цвета) Вазелиновое масло

Составитель Н.Гозалова

Техред Л.Олийнык

Время, мин Количество поглощенного кислорода, мл