Способ получения 2-пиридоина

Способ получения 2-пиридоина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности получения 2-пиридина - полупродукта для синтеза лекарственных препаратов, что может найти применение в медицине. Цель - повышение производительности процесса. Последний ведут окислением 2-пиколина кислородом в присутствии паров воды при 400-450°С на сернокислотном ванадиевом катализаторе при молярном соотношении кислорода к пиколину 2,0-4,0 и содержании пиколина в воде 26-75%. Производительность процесса 22-43,5 г/м 3.с против 21 г/м 3.с по известному способу. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИН (1) С 07 D 213/50

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИ7ЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4493058/31-"4 (22) 05.07.88 (46) 23.08.90. Бюл. Р 31 (71) Институт органической химии . Уральского отделения АН СССР, Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений и Отделение Института химической физики АН СССР (72) С.Ф.Гагарин, Е.В.Пантелеев, А.П.Иванов, В.К.Промоненков, Г.Г.Коляда, А.И.Стерлягов, Ю.С.Чекрышкин, М.В.Разумовский, И.B.Áåëîâ и С.Г.Алемаскин (53) 547.824.07 (088.8) (56) Патент СНА V - 2749351, кл. 260-156, 1956.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения

2-пиридоина, используемого в производстве лекарственных средств.

Целью изобретения является повышение производительности процесса за счет окисления 2-пиколина в присутствии сернокислотного ванадиевого катализатора при концентрации пиколина в воде 26-757..

Пример 1. Сернокислотный ванадиевый катализатор дробят до фракции 0,4-0,8 мм, а затем 6 мл катализатора засыпают в кварцевый реактор диаметром 12 мм и длиной

400 мм. Реактор помещают в электри,÷åñêóþ печь с регулируемым обогревом. 2-Пиколин в смеси с водой в массовом соотношении 1: 1 в течение

„.ЯО„„15 7045 А 1

2 (54.) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПИРИЛОИНА (57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности получения 2-пиридоина — полупродукта для синтеза лекарственных препаратов, что может найти применение в медицине. цель — повышение производительности процесса Последний ведут окислением

2-пиколина кислородом в присутствии паров воды при 400-450 С на сернокислотном ванадиевом катализаторе при молярном соотношении кислорода к николину 2,0-4,0 и содержании пиколина в воде 26-75Х. Производительность процесса 22-43,5 г/м с против, 2l г/м с по известному способу.

2, 1 табл.

2 ч подают через испаритель в слой ра катализатора с расходом по жидкости д

6,3 мл/ч. Кроме-того, в реактор по- рр дают 11,5 л/ч воздуха. После пропускания через.слой катализатора при

440 С 13,4 мп сырья в приемнике получают 12,4 мл продукта. Жидкие йродукты испаряют при комнатной температуре. Кристаллы 2-пиридоина промывают водой, отфильтровывают, сушат и взвешивают, получая 1,88 г кристаллов продуктов, что составляет

29,4 мас.Е на пропущенный пиколин.

Производительность по 2-пиридоину составляет 43,5 г/м .с. з

Результаты примеров 1-14 представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позво1587045 катализаторе при 400-450 С и молярном отношении кислорода к пиколину 2,04 О, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса,. 2-пиколин окисляют на сернокислотном ванадиевом катализаторе при концентрации пико! лина в воде 26-75%.,ляет увеличить производительность процесса вдвое. 4

Формула изобретения5

Способ получения 2-пиридоина окислением 2-пиколина смесью кислорода и паров воды на ванадийсодержащем

1О

Пример ТемпераТура, С

Доля выхода

2-пиридоина мас.Х

Доля 2-пиколина в воде, мас. 7.

ПроизводиРасход смеСоотношение кислорода к пиколиси воды с николином, мл/ч тельность по 2-пиридоину,г/и с ну, мол /мол

Составитель Н, Банникова

Техред Л, Олийнык

Корректор С.Черни

Редактор И.Дербак

Заказ 2397 Тираж 329 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

1 440

2 440

3 440

4 440

5 440

6 400, 7 425

8 450

9, 425

10 425

11 460

12 390

13 425

14 425

0,26

0,50

0 75

0,20 О, 85

0,50

0,50

0,50

0 50

0,50

0,50

0>50

0,50

0,50

3

3

3

3

4

3

1,5

4,5

8,61

6,39

5,41

9,56

5,02

6,19

6,20

6,16

6,20

6,21

6,19, 6,19

6,20

6,20

0,25

0,294

О, 173

0,201

0,О82

О, 150

О, 163

0,260

О, 154

О, 192

0,143

0,030

0,085

0,138

25,9

43,5

32,5

17,8

16,2

21,5

23,4

37,1

22,1

27,6

20,5

4,3

12,2

19,8