Способ получения фурфурола

Способ получения фурфурола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фурфурола, который находит применение в производстве пластмасс. Цель - увеличение выхода целевого продукта и интенсификация процесса. Получение ведут обработкой в потоке газообразного теплоносителя, предварительно обработанного раствором разбавленной H 2SO 4 пентозансодержащего растительного сырья. Обработку последнего проводят в противоточном струйном аппарате путем подачи со скоростью 50-200 м/с двух встречных потоков смеси пентозансодержащего растительного сырья и теплоносителя, имеющего начальную температуру 300-400°С, с одновременным измельчением исходного сырья до размеров 20-70 мкм. Выход до 17% от а.с.д. (90% от теорет.) против 5-8% от а.с.д. при известном процессе. 2 табл.

СОЮЗ СО8ЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1587051

А1 щ) g С 07 D 307/50ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к двто скоьгг свидетельствм

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 07НРЫТИЯМ

JlPH ГКНТ СССР (21) 4436070/23-04 (22) 29,03.88 (46) 23.08.90. Бюл. EE - 31 (71) Научно-производственное гидролиэное объединение "Гидролизпром" (72) И.M.. Голубков, M.Н, Раскин, Л.В. Зысин, И„Я., Мороне и 3.Д. Смушкин (53) 547.722.07(088.8) (56) Авторское свипетельство СССР

11 536181, кл. С 07 D 307/48, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА (57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению фурфурола, который находит применение в производстве пластИзобретение относится к усовершенствованному способу получения фурфурола из пентозансодержащего растительного сырья, который находит применение в производстве пластмасс.

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта и интенсификация процесса за счет того, что обработку пентозансодержащего растительного сырья осуществляют в противоточном струйном аппарате путем подачи со скоростью 50-200 м/с двух встреч ных потоков смеси пентоэансодержащего растительного сырья и теплоносителя, имеющего начальную температуру 300400 С с одновременным измельчением исходного сырья до размеров 20— .70 мкм. масс. Цель — увеличение выхода иелевого продукта и интенсификация процесса. Получение ведут обработкой в потоке газообразного теплоносителя, предварительно обработанного раствором разбавленной H>SO< пентоэансодержащего растительного сырья. Обработку последнего проводят в противоточном струйном аппарате путем подачи со скоростью 50-200 м/с двух встречных потоков смеси пентоэансодержащего растительного сырья и теплоносителя, имео ющего начальную температуру 300-400 С, с одновременным иэмельчением исходного сырья до размеров 20-70 мкм. Выход до 17% от а.с.д. (90 % от теорет.) против 5-8%. от а.с.д. при известном процессе. 2 табл.

Способ осуществляют следующим образом.

Пентоэансодержащее сырье (древесные опилки, подсолнечную лузгу, рисовую шелуху и т.д.) пропитывают раствором минеральной кислоты концентра,цией 1-6% при гидромодуле 0,4-1 (в . зависимости от начальной влажности), инжектируют потоком перегретого пара

- при 300-400 С, давлении 0,02 0,1 idEa или любого инертного газообразного теплоносителя, например азота, в разгонные трубы противоточной струйной мельницы. Расход газообразного теплоноситсля в зависимости от гидромодуля пропитки составляет 1-8 кг/кг абсолютно сухого материала. Скорость газовзвеси на выходе из разгонных

1587051 труб 50-200 м/с. Под действием ката—

1 лизатора и температуры в сочетании с ,измельчением происходит образование фурфурола. Выход его составляет 10-17% 3 от абсолютно сухой древесины (а.с.д.).

После помольной камеры противоточной струйной мельницы пылегаэовый поток направляется н сепаратор с вращающимся ротором типа КОВ, где происходит 10 отделение измельченных до заданных кондиций частиц материала от недоиз-. ,мельченных, которые возвращаются по линиям рециркуляции обратно в мель ницу. Измельченный материал совмест- 15 ,, но с отработавшим энергоносителем по-! падает в циклон, где происходит их . разделение. Температура теплоносителя на выходе иэ установки составляет 120170оС. 20

Полученный н установке фурфурол выделяют путем ректификации, а отработанные сырье (целлолигнинная мука) может подвергаться дальнейшему гидролизу с целью получения сахаров, ис- 25 пользоваться в качестве наполнителя высокомолекулярных соединений или для других технологических целей.

Пример 1. Березовые опилки пропитывают 2,5 -ным раствором серной 30

I кг р-ра кислоты с конечным модулем 1, 5 — — -- —— кг а.с.д. (Ч =- 63 ) после чего подают н противоточную струйную мельницу с расходом кг а.с„д. 35

«Р -- — — — — .теплоносителем являетч ся перегретый пар с давлением на вхоQ де 0,1 мПа и температурой Т 300 С, Скорость теплоносителя в раэгонных трубах аппарата составляет 70 м/с. 40

Температуру в помольной камере подо держивают равной Т „„120 С, Температуру на выходе из аппарата поддерживают равной Т 108 С. Расход пара

45 составляет 40 —. Далее определяют коч личество образовавшегося фурфурола в отр або та вшем паре на жид кос т ном хр оматографе и пересчитывают на а.с.д.

I кг фурф.

Выход фурфурола составляет 10 — — — --- —. кг а.с.д. (Средний медианный размер частиц полученной целлолигнинной муки 22 мкм, Пример 2. Березовые опилки пропитываю 4/-ным раствором серной 55 ! кг р-ра кислоты с конечным модулем (И = 50/), после чего подают н протиопытах сл едуюшие:

Pacxop, napa, xr/g

Расход материала, кг а,.с.д. /ч

Расход пропиточного раствора, кг р-ра кг а.с.д,, Расход НБО, г/кг — р-ра

Выход фурфурола,% (кг фурф.) кг а.с.д.

Количество отработанного сырья, кг ч

40-25

1,5-2

1-1,5

20-60

10-15

1 — 125 воточную струйную мельницу с расходом кг а,с.,д.

195 Теплоносителем являетч ся перегретый пар с давлением на входе 0,06 мПа и температурой T „350 С.

Скорость теплоносителя в разгонных трубах составляет 130 м/с. Температуру в помольной камере поддерживают равной 150 С. Температура на выходе из струйной мельницы составляет.

Т,„ 120 С. Расход пара составляет кг

30 — „Выход фурфурола определяют анач. логично примеру 1, он составляет

KI фурА.

15/ — — — =- -„ Средний медианный раэкг а.с.д. мер частиц отработанного сырья составляет 40 мкм, Пример 3. Березовые опилки пропитывают б -ным раствором серной кг н-на кислоты с конечным модулем 0,4 —кг а.с.д. (W = 3//), после чего подают в противоточную струйную мельницу с расходом кг а.с„д„

1,5 " ". Теплоносителем являетч ся перегретый пар с давлением на входе 0,033 мПа и температурой 400 С.

Скорость теплоносителя в раэгонных трубах составляет 180 м/с. Температуру в помольной камере поддерживают равной 180 С. Температура на выходе о иэ установки составляет Т 6 140 С. кг.

Расход пара составляет 27 †: Выход ч фурфурола определяют аналогично прикг фурф. меру 1, он составил 14 кг а,.с„д.

Средний медианный размер частиц материала 70 мкм.

Основные балансовые отношения н

1587051

П р и и е р 5. Березовые опилки пропитывают 10%-ным раствором сернойкислоты с конечным модулем М 0,2, после чего подают в противоточную струйную мельницу. Теплоносителем является перегретый пар давлением

0,019 мПа и температурой Т, 350 С.

Температуру в помольной камере поддерживают равной Т „„ 200 С, температура на выходе иэ установки составляет

Т 170 С, скорость теплоносителя 30

220 м/с. Выход фурфурола определяют аналогично примеру 1 и он составляет

10%.

Оптимальными параметрами ведения процесса получения фурфурола на про» 35 тивоточно-струйных аппаратах являются:

Концентрация кислоты в пропиточном растворе, Х 1-6

Модуль пропитки, кг р-ра

0,4-1 кг а.с.д.

Скорость теплоносителя в разгонных тру- 45 бах аппарата, м/с 50-200

При выходе скорости подачи сырья за указанные параметры выход целевого продукта падает.

В табл. 1 показана зависимость вы- 50 хода фурфурола от размера частиц сырья при его размельчении, а в табл. 2 — зависимость от начальной температуры теплоносителя.

Условия проведения опытов: 55

Концентрация Н Я04 %

Модуль пропитки, кг р-ра кг а.с.д.

0,6

Пример 4. Березовые опилки пропитывают 0 5Х-ным раствором серной кислоты с конечным модулем 1,5, после чего подают в протнвоточную струйную мельницу. Теплоносителем является пе- 5 регретый пар с давлением 0,1 мПа и температурой Т „ 300 С. Скорость теплоносителя в разгонных трубах аппарата составляет 30 м/с, температуру в иомольной камере поддерживают равной

TÄÄ 120ОС. Температура на выходе из аппарата составляет Т,„108 С. Далее определяют количество образовавшегося фурфурола в отработавшем паре на жидf5 костном хроматографе и пересчитывают на а.с.д. Выход его составляет

3% — — - - -. кг а.с.д.

В качестве теплоносителя применяют перегретый пар давлением на входе о

0,05 мПа и температурой 350 С. е

Увеличение среднего размера частиц выше 70 мкм приводит к уменьшению выхода фурфурола, что объясняется влиянием диффузионных факторов на ход химической реакции. Уменьшение же размера частиц менее 20 мкм не приводит к значительному увеличению выхода продукта. На основании приведенных данных определено, что диапазон размеров частиц от 20 до 70 мкм является оптимальным для данного процесса.

Характерный размер частиц в опытах изменяется в пределах 20-40 мкм. Из приведенных данных видно, что при температуре теплоносителя меньше 300 С выход фурфурола значительно ниже, чем в остальных опытах. Это объясняется недостаточным прогревом частиц за время пребывания в установке, Увелио, чение же температуры выше 400 С не приводит к значительному увеличению выхода фурфурола.

Оптимальной температурой для данного процесса является диапазон

300-400 С, Предлагаемый способ получения фурфурола обеспечивает значительное увеличение выхода фурфурола из пентозансодержащего сырья (до 17% от а.с.д. (90% от теорет.) против 5-8% от а.с.д. по известному способу), поз- воляет снизить реакторный объем за счет интенсификации тепломассообменных и химических процессов и уменьшить время пребывания в реакторе фурфурола до 0,05-0,1 с, а также позволяет эффективно использовать побочный продукт производства — целлолигнинную муку.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ получения фурфурола обработ- кой в потоке газообразного теплоносителя, предварительно обработанного раствором разбавленной серной кислоты пентозансодержащего растительного сырья при нагревании с одновременным его измельчением, о т л и ч а ю щ и"йс я тем, что, с целью увеличения вы-; хода целевого продукта и интенсификации процесса, обработку пентоэансодержащего растительного сырья осуществляют в противоточном струйном аппарате путем подачи со скоростью 50-200 м/с.

В двух встречных потоков смеси пентозансодержащего растительного сырья и теп1587051 лоносителя, имеющего начальную температуру 300-400 С, с одновременным измельчением исходного сырья до размеров 20-70 мкм.

Та блида 2

Температура тепло — Выход фурносителя на входе фурола, 7 в установку, С о, от а.с.д.

Опыт

Таблица 1

13,0

13,0

13 5

11,2

6,0 15

Составитель И. Дьяченко

Редактор Н. Рогулич Техред Ц.Олийнык Корректор А. Осауленко

Заказ 2398 Тираж 321 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д; 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

2

4

12

47

100

Выход фурфурола, 7. от а.с.д.

4

440

5,6

11,2

13,4

14,0

14,2