Способ количественного определения амидопирина

Способ количественного определения амидопирина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения амидопирина - известного анальгетика, что может быть использовано в его производстве. Цель - повышение чувствительности и сокращение времени анализа. Для этого водный раствор пробы обрабатывают сначала хлорамином Б в присутствии HCL, а затем фенолом и окислителем при нагревании. После охлаждения раствор фотометрируют. В этом случае точность анализа по ε 95 достигает 0,69 - 1,04. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 2 1/78 Г1 °

«

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4418658/30-04 (22) 25.03.88 (46) 23,08.90. Бюл. Р 31 (71) Витебский медицинский институт (72) В.П.Хейдоров и Ю.А.Ершов (53) 543.42.063 (088.8) (56) Государственная фармакопея СССР.

Изд. Х. — M.: Медицина, 1968, с,83.

Коренман И.М. Фотометрический анализ. — М.: Химия, 1975, с.225.

Авторское свидетельство СССР и 567123, кл. Г 01 N 21/24, 1977.

Franke М., Kalicek R. Specif ic

detection and determination of aminofenazones by oxidative conjugation

with phenol, — deskoslovenska farmacie, 1985, 34(5), р. 168.

Изобретение относится к улучшенно му способу количественного определения амидопирина, который может найти применение в химико-фармацевтическом анализе, Цель изобретения — повышение чувствительности способа и сокращение времени анализа.

Пример 1. Готовят раствор медицинского препарата в пределах

10 мг в мерной колбе на 100 мл и доводят водой до метки. Отбирают 0,8 мл полученного раствора, прибавляют

0,2 мл О, 1 н. соляной кислоты, добавляют воды до 8 мл, 1 мл ЗХ-ного раствора хлорамина и перемешивают ° Через

5 мин прибавляют 1 мл 67-ного фенола, перемешивают и смесь выдерживают в водяной бане 25 мин при 60 С. Окрашенные растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность на спектрофотомет„„SU„„1587425 А I

I (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕПЕЛЕНИЯ АМИДОПИРИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения амидопирина — известного анальгетика, что может быть использовано в его производстве. Цель — повышение чувствительности и сокращение времени анализа. Для этого водный раствор пробы обрабатывают сначала хлорамином Б в присутствии НС1, а затем фенолом и окислителем при нагревании. После охлаждения раствор фотометрируют.

В этом случае точность анализа по достигает 0,69-1,04. 1 табл. ре или фотоэлектроколориметре, например ФЭК-56М (светофильтр У 3), относи-тельно дистиллированной воды. Количество амидопирина в растворе находят по калибровочному графику. Растворы для расчета готовят аналогично с содержанием амидопирина 10-200 мкг в аликвотной части стандартного образца.

Д

В таблице приведены результаты оп- (Я ределения амидопирина в растворе пред- Щ лагаемым способом и данные статистической обработки полученных результатов.

Метрологическая характеристика указывает на хорошую воспроизводимость и точность определения амидопирина предлагаемым способом, Пример 2. В пробирку отмери вают раствор амидопирина с содержани1587425 также при отсутствии в реакционной смеси соляной кислоты.

Метрологическая характеристика

Определено амиВведено, амидопирина, мкг

Х o8g Е отн допирина, мкг

46, 26

46,26 0,27 0,69 1,49

92,52

92,62 0,31 0,79 0,85

138, 78

138ь 74 Оь40 1ь04 Оь 75 м е ч а н и е. X — средний результат определения; $ -„- стандартное отклонение среднего арифметического; Я р,q< — точность определения; E о.,„- относительная дисперсия (при t g для вероятности 957), Составитель С.Хованская

Техред А.Кравчук Корр ект ор О. Ципле

При

Редактор О.Юрковецкая

Заказ 2416 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5,Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101 ем 5-200 мкг, прибавляют 0,2 мл

О, 1 н. соляной кислоты, добавляют воды до 8 мль„ 1 мл 67-ного фенола, затем 1 мл ЗЖ-ного хлорамина Б и перемешивают. Смесь выдерживают в водяной бане 25 мин при 60 С. Растворы остаются совершенно бесцветными, их оптическая плотность на ФЭК-56М (светофильтр У 3) и спектрофотометре

СФ-26 (386 нм) против воды составляет

О,ООО. Растворы также не окрашиваются, если реакционную смесь после прибавления всех реактивов в таком же порядке не нагревать в водяной бане и оставить стоять при комнатной температуре на время от нескольких минут до нескольких часов, Окраска растворов на амидопирин не образуется

45,35

45,81

47, 17

46,49

46, 03

46, 71

91,68

92,31

92, 73

93, 78

92,10

93, 15

139, 54

1.38, 16

137, 54

139, 19

140, 02

137,95

Формула изобретения

Способ количественн6го определения амидопирина с использованием обработки раствора анализируемой пробы в воде фенолом и окислителем и после1р дующего фотометрирования раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени его проведения, раствор анализируемой пробы обрабатывают хлорамином Б в присутствии соляной кислоты, затем фенолом при на, гревании с последующим охлаждением до комнатной температуры и фотометрированием полученного раствора.