Способ определения альдегидов в воде

Способ определения альдегидов в воде

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения альдегидов в воде, что может быть использовано для анализа сточных вод. Цель - повышение чувствительности способа. Анализ ведут растворением пробы в воде, обработкой водно-этанольным раствором 2,4-динитрофенил-гидразина в 2М соляной кислоте, нагреванием (на кипящей водяной бане в течение 1 мин), охлаждением и экстрагированием гексаном или петролейным эфиром с последующей экстракцией 0,5 М раствором гидроксида калия в этаноле и фотоколориметрированием. Эти условия позволяют повысить чувствительность определения альдегидов в воде. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

Щ)5 G01N21 78

ОЙИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИД=ТЕЛЬСТВУ 3

4h

1Ф

C5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4454934/23-04 (22) 05.07.88 (46) 23.08.90. Бюп. 1"- 31 (72) Е.И.Новикова и В.А.Филиппова (53) 543. 42: 063 (088.8) (56) Сиггиа С, Ханна Дж.Т. Количественный органический анализ по функциональным группам. — М.: Химия, 1983, с. 122.

Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. — М.: Химия, 1970, с.154. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЬДЕГИПОВ

В ВОДЕ (57) Изобретение. касается аналитической химии, в частности определения

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения альдегидов — уксусного, масляного, кротонового, глутарового и других в промывных, сточных и природных водах, и может быть использовано для определения предельно допустимых концентраций в сточных водах и водоемах (ПДК ).

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Пример 1. К модельному раствору уксусного альдегида концентра» цией 25 мг/л и объемом 2 мл прибавляют дистиллированную воду до объема

50 мп и 1 мл 0,27-ного раствора ДНФГ в 2 моль/л соляной кислоте. Полученный раствор нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 мин и охлаждают, Раствор переносят в делительную воронку, „цобавляют 10 мл гексана и проводят эк„„SU„„1587426 А1

2 альдегидов в воде, что может быть использовано для анализа сточных вод.

Цель — повышение чувствительности способа. Анализ ведут растворением пробы в воде, обработкой водно-этанольным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в 2М соляной кислоте, нагреванием (на кипящей водяной бане в течение 1 мин), охлаждением и вкстрагированием гексаном или петролейным эфиром с последующей зкстракцией

0,5 M раствором гидроксида калия в этаноле и фотоколориметрированием.

Эти условия позволяют повысить чувст.вительность определения альдегидов в, воде. 3 табл. стракцию в течение 1 мин при энергичном встряхивании. При этом гидразон уксусного альдегида переходит в органический слой вместе с частью ДНФГ, а основная часть ДНФГ остается в водной фазе. После расслаивания в тече- ние 1-2 мин нижний водный слой сливают и к экстракту добавляют 10 мл

0,5 моль/л раствора гидроксида калия в этиловом спирте. Проводят реэкстракцию встряхиванием в течение 30 с, при этом гидразон в виде хиноидной формы, окрашенной в винно-красный цвет, переходит в нижний щелочной слой. Остаток реагента ДНФГ также переходит в хиноидную форму того же двета, но полностью остается s органическом слое. Нижний ще5точный слой сливают прямо в кювету толщиной 1 ам.

Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром по отношению к раствору

1587426 сравнения, полученному аналогичной обработкой 1 мл О, 2 -ного раствора

ДНФГ, разбавленного дистиллированной водой до 50 мл. Содержание альдегида

Х рассчитывают по формуле Х=а/V, где а — количество альдегида, найденное по градуировочному графику в 10 мл реэкстракта, мкг; V — объем анализируемой пробы, взятой на определение, мл.

Градуировочный график зависимости оптической плотности А от содержания хиноидной формы альдегида в 10 мл этанольного раствора гидроксида ка- 5 лия (0,5 моль/л) в пересчете на альдегид строили проведением через все указанные операции проб объемом от

1 до 10 мл с интервалом 1 мл модельного раствора уксусного альдегида с содержанием 10 мкг/мл. Прямолинейная зависимость сохраняется в пределах О, 5-60 мкг.

Пример 2, К модельному растВору уксусного альдегида концентра цией 5 мг/л и объемом 10 мл прибавляют дистиллированную воду до объема

50 мл, 1 мл 0,2 -ного раствора ДНФГ в 2 моль/л соляной кислоте и далее .поступают так же, как в примере 1.

Экстракцию гидразона проводят петролейным эфиром.

Пример 3. К модельному раствору уксусного альдегида концентрацией 0,05 мг/л и объемом 200 мл прибавляют 4 мл 0,2 -ного раствора ДНФГ в 2 моль/л соляной кислоте и далее поступают так же, как в примере 1 °

В табл.1 приведены результаты анализа модельных растворов различных концентраций масляного (примеры 4-6), кротоновот о (примеры 7-9) и глутарового (примеры 10-12) альдегидов, выполненного способом, описанным в примерах 1-3. При анализе глутарового альдегида после добавления к

4S анализируемой пробе О, 2Е-ного раствора 2, 4-динитрофенилгидразина в

2 моль/л НС1 вместо нагревания пробу . выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин при постоянном пере50 мешивании.

Анализ промывных и сточных вод производства поливинилового спирта (ПВС), поливинилбутираля (ПВБ), сополимера винилпирролидона (BII) осуществляется так же, как и анализ модельных растворов. Результаты анализа представлены в табл.2. Объем пробы- соответствует 2-200 мл.

Как следует из приведенных в табл.2 данных, в промывных водах получена удовлетворительная сходимость результатов, а в сточных водах, содержание альдегидов в которых менее О, 25 мг/л, определение возможно только по предлагаемому способу.

Данные статистической обработки результатов определения (10 параллельных определений) альдегидов в промывных и сточных водах представлены в табл.3. Из табл,3 видно, что вероятная относительная погрешность при содержании более 1 мг/л не превышает

5, а при содержании на уровне ПДК не превышает 10%

Таким образом, из приведенных данных следует, что предложенный способ позволяет надежно контролировать содержание альдегидов на уровне ПДК 5 в промывных и сточных водах, принятом для глутарового равным 0,07 мг/л, а для других альдегидов 0,2 мг/л.

Нижний предел определения составляет

0,015 мг/л для уксусного и глутарового альдегидов и 0,03 мг/л для масляного и кротонового альдегидов. Продолжительность определения для глутарового альдегида 40 мин, для других

20 мин. Вероятная относительная погрешность при содержании более 1 мг/л не превышает 5 ., а при содержании на уровне ЛДК не превышает 10%, Формула изобретения

Способ определения альдегидов в воде путем обработки анализируемой пробы раствором 2,4-динитрофенилгидразина в водно-этанольной среде с последующим нагреванием, экстракцией углеводородным растворителем и фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й— с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, перед фотометрированием проводят реэкстракцию спиртовым раствором гидроксида калия и фотометрированию подвергают водный щелочной слой.

1587426

Таблица 1

По способу (! ) По способу (2) Альдегид

Введено, мг/л

Пример

Найдено, мг/л

Относительная

Относительная

НайдеНайде- Относино, тельная мг/л погрешность, 7 но, мг/л погрешность, Ж погрешность, X

25,9 3,6

7,0 40,0

Не определяется

29,0 3,6

9,2 31,4

Не определяется

35,5 4,4

25,8 3,2

6,0 20,0

Не определяется

28,8 2,9

7,8 11,4

Не определяется

37,0 5,8

24,8 0,8

5,1 2,0

0,05 0

28,1 0,4

6,9 1,4

0,07 О

35,0 2,9

5,0

0,05

28,0

7,0

0,07

34,0

Уксус ный

11

11

Масляный

11

Кр отоновый

10

10 8 8 0 11,8 18

Не определяется Не определяется

333 1! 0 31,2 40

9,8 2,0

0,09 10

29,6 1,3

0,1

30,0

Глутар овый

11

52 4,0

0,08 0

5,0

0,08

6 5 30 0 6 8 36

Не определяется Не определяется

Таблица 2

Альдегид

Пример предлагаемому

-ФПр омыв ная вода пр ои з в одства ПВС

Сточная вода производства ПВС

Промывная вода производства ПВБ

Сточная вода производства ПВБ

Промывная вода производства сополимера ВП-KA

Сточная вода производства сополимера ВП-KA

Промывная вода производства сшитого ПВС

Сточная вода производства сшитого ПВС

34

32,4

5 Уксусный

0,15

7 Масляный

10,5

0,22

9 Кротоновый

45,6

0,18

28,8

11 Глутаровый

По предлагаемому способу

Анализируемая рабочая пр оба

Найдено, мг/л, по способу (2 j известному

Не опреде- Не определяется ляется

11 13

Не опреде- Не определяется ляется

43,2 47

Не опреде- Не определяется ляется

30,6 30,8

0,05 Не опреде- Не определяется ляется

1587426

Таблица3

Наименование произ-, водства пластмассы и определяемый аль; дегид в сточной и промывной водах

Найдено, мг/л х

f-100/х

Поливиниловый спирт. -(уксусный) 32,4

0,15

0,71 32,4+1,6 4,9

0,006 0,15 0 01 10 0

Поливинилбутираль (масляный) 10,5

0,22

10,45+0, 32 3, 1

0,22+0,02 10,0

0,14

0,01

Сополимер кротонового альдегида с винилпирролидоном (кр от оновнй)

Поливиниловый спирт, сшитый глутаровым альдегидом (глутаровый) 0,71 45,611,6 3,5

О, 007 О, 1840 016 8, 9

45,6

О, 18.

0,25 28,8+0,6 2, 1

0,002 0,05+0,005 10,0

28,8

0,05

П р и м е ч а н и е. S — среднеквадратичное отклонение; E 100/х — вероятная относительная погрешность (Е

=t ""S/ é, где n — число параллельных определений; t — фактор вероятности Стьндента при доверительной вероятности 0,95).!

Составитель С.Хованская

Редактор О.Юрковецкая Техред А;Кравчук КорректоР О.Ципле

Заказ 2416 Тираж 511 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по -изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Ужгород, ул. Гагарина, l01