Акарицидное средство
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к химическим средствам защиты растений. Изобретение позволяет увеличить акарицидную активность на 5 - 10% за счет использования акарицидного средства, содержащего мас.%: активное вещество - соединение формулы (R 1O)(R 2O)P(=S)N(P 3)CH 2C(=O)NP 4P 5, где R 1 и R 2 - одинаковые C 1, C 2, C 4-алкил, хлористый этил, бромистый этил, этилен, аллил, циклогексил, фенил, этоксиметил, метоксиэтил, R 3-C 1-C 6-алкил, аллил, R 4-C 1-C 5-алкил, аллил, циклогексил, бензил, 3-хлорфенил, 4-бромфенил, 4-фторфенил, 4-метилфенил, 2,6-диэтилфенил, 2-метил-6-этилфенил, R 5-водород, C 1, C 3, C 4-алкил, аллил, циклогексил, метоксиметил, этоксиметил, фенил, тиенил-2, пирролидинил, пиранил, 2-имидазолил, 2-имидазолин-4-ил, оксазолил, морфолинил, R 4 и R 5 - вместе с азотом образуют гексаметилениминогруппу /10 - 80/, растворитель - смесь ксилола с диметилформамидом или дихлорметан, или ксилол -/10 - 82/, поверхностно-активное вещество - смесь тензиофикса AS и тензиофикса JS или смесь эмульсогена JR-400 и эмульсогена EC-400-/8/по сравнению со средством на основе соединения /C 3H 7S/ /C 2H 5O/P/=O/N/C 2H 5/C/=O/NHC 6H 4C//-4/. 15 табл.
союз советсних социАлистичесних
РЕСПУБЛИН (19) (112
А3
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ пО изОБРетениям и ОтнРытиям
ПРИ ГННТ СССР (21) 3962797/23-05 (22) 25. 09. 85 (31) 3631/84; 15092/85 (32) 26.09.84 24.07.85 (33) HU (46) 23.08.90. Бюл. 11- 31 (71) Эсакмадьярорсаги Ведьимювек (HU) (72) Карой Балог, Жолт Домбаи, Карои Фодорь Эржебет Грега, Ерне Лерик, Магдолна Мадьяр, Йожеф Надь, Карой
Пастор, Пал Шанта, Дьюла Тарпан, Иштван Тот и Эстер Урсин (HU) (53) 632.951.2(088.8) (56) Патент Великобритании Ф 1299954, кл. С 07 F 9/24, опублик. 1972.
Патент Франции 9 2257599, кл. С 07 F 9/24,, опублик. 1975 ° (54) АКАРИЦИДНОЕ СРЕДСТВО (57) Изобретение относится к химическим средствам защиты растений - Изобретение позволяет увеличить акарицидную активность на 5-10% за счет использо— вания акарицидного средства, содержащего, мас.,Ж: активное вещество — соединение формулы
Изобретение относится к химическим средствам защиты растений, а именно к
° акарицидному средству на основе N-аакил-N-(тиофосфорил) -N -замешенного амида аминокарбоновой кислоты, Цель изобретения — усиление акарицидной активности средства.
В примерах 1-3 приведены соедине..".. ния, используемые в качестве активного вещества средства.
Пример l. В круглодонную колбу (500 мл), снабженную мешалкой, трр.(51}5 А 01 N 57/26, С 07 F 9/24
2 (К10) (R 0)Р (=Б) N(R>) CH С4.алкил, хлористый этил, бромистыи этил, этилен, аллил, циклогексил, фенил, этоксиметил, метоксиэтил, R>-С -С вЂ” алкил, аллил, R4 — С, — Сз-алкил, аллил, циклогексил, бензил, З-хлорфенил, 4-бромфенил, 4-фторфенил, 4-метилфенил, 2,6-диэтилфенил, 2-метил-6-этилфенил, R -водород, С<, Сз, С -алкил, аллил, циклогексил, метоксиметил, этоксиметил, фенил, тиенил-2, пирролидинил, пиранил, 2-имидазолил, 2имидазолин-4-ил, оксазолил, морфолинил, R+ и R -вместе с азотом образуют гексаметилениминогруппу (10-80), растворитель — смесь ксилола с диметилформамидом или дихлорметан, или ксилол (10-82), поверхностно-активное вещество — смесь Тензиофикса АБ и Тенэиофикса IH или смесь эмульсогена
IR-400 и эмульсогена EC-400 (8) по сравнению со средством на основе соединения (С Н S) (С Н О)P (-О)N(C Н ) С(О)%(С Н С1Д
15 табл. мометром и капельной воронкой, поме.щают 18,2 г N-этил-N,N -диаллилглицинамида, которые растворяют в смеси, состоящей из 200 мл хлороформа и 9 г безводного пиридина. К приготовленному раствору при перемешивании и комнатной температуре прибавляют 18,9 r (ф4 хлорангидрида 0,0-диэтилтиофосфорной кислоты, после чего реакционную смесь перемешивают 3 ч при температуре 40о
50 С ° По завершении реакции реакционный раствор экстрагируют водой, орга."
1588266
45
50 ническую фазу сушат над сернокислым натрием, после чего производят отгон ку растворителя на роторном испарителе..В результате получают 26,8 г N—
I этил-N-(О,О-диэтилтиофосфорил)-N N диаллилглицинамида, n = 1,4964.
2о
Выход составляет 787.
Степень чистоты 96,87. (по данным газовой хроматографии). Данные чис- 10 тоты: 96,8% (по данным газовой хроматографии).
Рассчитано, 7: N 9,38; S 9,58.
Найдено, 7.: N 8,64; S 10,01.
Пример 2. В круглодонную колбу (500 мл), снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 18,6 r N-этил-И,NLäè"+-пропил} -глицинамида, которые растворяют в смеси, состоящей из 150 мл толуола 20 и 10,0 г триэтиламина, К приготовленному раствору при перемешивании и комнатной температуре прибавляют 18,9 г хлорангидрида 0,0-диэтилтиофссфорной . ,кислоты. После завершения прибавления 25 реакционную смесь перемешивают 2 ч при температуре 40-50 С, По завершении реакции органическую фазу промывают водой, сушат над сернокислым натрием, после чего производят удаление 30 растворителя, В результате получают
29,2 r М-этил-N-(О,О-диэтилтиофосфорил)-N,,Ж -ди(н-пропил)-глицинамида. !
Т,пл. 34-35 С, Выход продукта 887..
Степень чистоты 99.,8% (по данным газовой хроматографии).
Рассчитано, %: N 8,28; S 9,46.
Найдено, 7: N 8 34; S 9,51.
Пример 3. По аналогии со способом, описанным в примерах 1 и 2, получают перечисленные в табл.1 соединения, соответствующие общей формуле
Пример 4, Эмульсионный кон.центрат (10 ЭК).
В снабженную мешалкой колбу помещают 10 мас.ч, (10X), N-этил-"N-(0,0диэтилтиофосфорил) -N -этил-N -фенил
55 глицинамида, 60 мас.ч, (60%) ксилола, 22 мас.ч. (22%) диметилформамида, 5 мас.ч, (5%) октилфенолполигликоле- вого эфира (Тензиофикс AS) и
3 мас.ч. (3%) нонилфенолполигликолефого эфира (Тензиофикс IS). Смесь перемешивают до тех пор, пока она не становится совершенно прозрачной. После гомогенизации и фильтрования получают представляющий собой эмульсионный концентрат — препарат с содержанием биологически активного вещества 107., Стабильность эмульсии в воде с жесткостью 2 и 19,2 (международный градус жесткости); в концентрации 1% через 2 ч нет седиментации; через 24 ч обратимая седиментация.
Пример 5, Эмульсионный концентрат (80 3K).
В устройство, описанное в примере 4, помещают 80 мас,ч. (807) N-этилt
N-(О,О-диэтилтиофосфорил)-N,N -ди-аллилглицинамида, 12 мас.ч. (12X) дихлорметана, 4 мас.ч. (4%) октилфенолполигликолевого эфира (Тензиофикс AS) и 4 мас,ч. (47) нонилфенолполигликолевого эфира (Тензиофикс IS). Описанным в примере 4 способом получают эмульсионный концентрат с содержанием биологически активного вещества 80%.
Стабильность эмульсии в воде с жесткостью 2 и 19,2О (международный градус жесткости): в концентрации 1% через 2 ч обратимая седиментация; через
24 ч обратимая седиментация.
Пример 6. Эмульсионный концентрат (50 ЭК1.
В устройство, описанное в приме" ре 4, помещают 50 мас.ч. (507) Nэтил-Я-(0,0.-диэтилтиофосфорил)-Н,N
I ди-(н-пропил)-глицинамида, 42 мас.ч. (42%) ксилола, 5,6 мас.ч. (5,67) алкилфенолполигликолевого эфира (эмульсоген Т.К-400) и 2,4 мас,ч, (2,4%) арилфенолполигликолевого эфира (эмульсоген ЕС-400). Далее способ осуществляют по аналогии с описаняым в примере 5, В результате получают эмульсионный.концентрат с содержанием биологически активного вещества 50%.
Стабильность эмульсии в воде с жеткостью 2 и 19,2 (международный градус жесткости): в концентрации 1% через 2 ч нет седиментации.; через 24 ч минимальная обратимая седиментация, Пример 7. Определение акарицидной активности на Tetranychus ur
1588266
Зараженные клещем Tetranychus urtical бобовые растения подвергают сушке, после чего рядом с этиМи растениями располагают свежие бобовые растения. Жизнеспособные клещи перемещают-ся в течение дня.
Заражение, Пятый и шестой листья четырехнедельных бобовых растений срезают совместно с короткой частью ножки листа, после чего на обратной стороне с помощью полос с добавкой мази окружают квадрат (4w4 см). На выделенную поверхность листа помещают 40-50 клещей, которых берут со срезанных и свежезаргженных растений.
Подготовка опыта.
Нижнюю часть чашки Петри (диаметр
10 см) обкладывают слоем целлюлозной ваты, после чего в чашку вводят только такое количество воды, которое может впитать целлюлоэная вата.
Осуществление опрыскивания.
Для опыта применяют 0,5 и 0,17.-ные жидкости для опрыскивания, полученные из описанных в примерах 5-7., 10, 25, 35, 50 и 80 эмульсионных концентратов в результате разбавления, причем опыт с каждой концентрацией повторяют по четыре раза, Опрыскивание осуществляют с помощью лабораторного опрыскивателя с баллоном высокого давления.
Обработанные листья тотчас помещают в подготовленные и содержащие слой целлюлозы ваты чашки Петри.
Оценка.
Через 48 ч после обработки определяют в процентах смертность. При ста,тистической оценке результатов, основанной на принятии во внимание смертности, выраженной в процентах к необработанным контрольным вредителям, про-изводят коррекцию.
Начало опыта: 14 февраля 1983 года.
Оценка опыта: 16 февраля 1983 года.
Во время проведения опыта средняя о температура воздуха составляла 20 С, а влажность — 757.
Результаты.
Среднее значение из четырех измерений приведено в табл.2 (порядковые номера соединений взяты из табл.1).
Пример 8. Определение акарицидной активности как функции от дозы °
Соответствующий примеру 7 опыт повторяют таким образом, что концентрапия примененного при опрыскивании препарата уменьшается от 000 до 25 млн
Момент начала опыта: 26 января
1984 года.
Момент оценки опыта: 28 января
1984 года.
Во время проведения опыта средняя о температура воздуха составляла 22 С, а влажность — 757..
Результаты.
° В табл.3 указаны порядковый номер соединения, примененного в тесте, со15 держание биологически активного вещества в жидкости для опрыскивания, а также выраженная в процентах смертность клещей Tetranychus urtical. Порядковые номера примененных в тесте соединений взяты иэ табл.1.
Пример 9. Определение акарицидной активности в яблоневых садах против Panonychus ulmi KOCH (поража— ющий плодовые деревья красный паукообразный клещ).
Клещ Panonychus ulmi KOCH является опасным вредителем яблонь, вследствие чего борьба с ним имеет очень большое значение.
30 Опыт осуществляют в посаженном в
1963 году яблоневом саду сорта "Джонатан" (размер 6 4 м). Цель опыта определение того, в какой степени в результате опрыскивания соответствующими изобретению препаратами плодовые деревья могут быть защищены от вреда, причиняемого указанным клещом.
Опыт осуществляют при четырехкрат40 ном повторении. Момент обработки:
29 июля 1983 года. Количество жидкости для опрыскивания 1660 л/га для концентраций 0,17. или 0,2Х.
В момент обработки температура сос45 тавляла 25 С, влажность равнялась 55, сила ветра ОВ, а облачность равнялась о
0Х. Момент оценки: 1 августа 1983 года (т.е. после обработки 29 июля 1983 года).
50 Для каждого участка оценку производят посредством подсчета количества клещей пять pas на 20 листьях почти одинакового размера.
Активность рассчитывают с помощью
55 формулы Хендерсона-Тильтона (актив( ность-смертность, Х):
Смертность, X = 100 «(1
Та ХСЬ
)., ТЬ хСа
1588266 где Т» — количество живых клещей в момент оценки (после îбработки);
Tb — количество живых клещей в момент начала опыта (перед обработкой);
Са — количество живых клещей в контрольном опыте, осуществленном без обработки, в момент оценки;
СЪ вЂ” количество живых клещей в контрольном опыта, осуществленном без обработки, в мо- „ мент начала опыта.
Примененные препараты и полученные результаты представлены в табл.Й.Номера примененных в тесте соединений взяты из табл,1.
Пример 10. Определение ака1зиципной активности в сливовом саду сорта "Beszterce" по отношению к Panonyct..us ulmi KOCH (поражающий плодовые деревья красный паукообразный 25 клещ) .
Описанный в примере 9 опыт осуществляют в посаженном в t963 году сливовом саду (размер 9<5 ??)„ ???????? ?????????? ????” ?????????????????????? ????????, ?? ?????????? ??????????- 30 ???? ???????? panonychus ulmi ?????????? ???????? ?????????????????? ???????????????????? ???????????????????????? ?????????????????????????????? ?????????????????????????? ?????????????????????? ??????????????????. ???????????????? ?????? ???????????????? ???????????????????????? ???????????????????? 35 3?? ?????????????????????????? 0 2??. ???????????????????? ???????????????? ???????????????????? 890 ??>
В момент обработки — 30 августа
1983 года погодные условия следующие: 40 температура 21 С, влажность 677., сила о ветра ОВО, облачность О .
Моменты оценки: 30 августа 1983 года (до обработки), 2 сентября 1983 года (на 3-й день после обработки),,6 сентября 1983 года (на 7-й день после обработки).
Для каждого участка оценку производят посредством подсчета пять раз количества живых клещей на двадцати листьях почти одинакового размера.
Акарицидную активность рассчитьпзают с помощью формулы Хендерсона-Тильтона.
Результаты.
Порядковые номера примененных в тесте соединений, количество жи1зых клещей (среднее значение четырех повторных опытов), а также выраженная в процентах активность указаны в табл.5 (порядковые номера примененных в тесте соединений взяты ю табл.1).
Пример 11. Определение акарицидной активности в абрикосовом саду по отношению к клещам Vasates зр.
Описанный в примере 9 опыт осуществляют в посаженном в 1963 году абрикосовом саду с тем отличием, что плодовые деревья не. опрыскивают, а поливают соответствующим предлагаемому изобретению препаратом.
С различными количествами биологически активных веществ опыт повторяют по четыре ра" à. Активность, Ж, рассчйтыьают с помощью формулы Аббота:
С вЂ” Т
Активность Е = — >100
С
У где С вЂ” количество живых клещей в контрольном опыте в момент оценки;
Т вЂ” количество живых клещей на обработанных деревьях в момент оценки, Результаты приведены в табл.6, Пример 12 ° Определение ака-. рицидной активности по отношению к
Calepitrimezus vitis (поражающий листья винограда клещ).
Для проведения опыта применяют растения винограда (сорт "Оррогсо), Обработку растений винограда производят
/ в момент почкования (18 апреля
1985 -.îäà) и на стадии 3-5 маленьких листьев (9 мая 1985 года). Соответствующие предлагаемому изобретению препараты 25 ЕС, приготовленные с водой в количестве 1000 л/га, наносили на растения с помощью распылителя в дозах 1,2 или 1 8 л/га, Оценку осуществляют в условиях открытой плантации перед Geschem (27мая
ll985 года) четыре раза, причем каждый раз на пяти побегах, На отдельных побегах все листья оценивают по следующей шкале. "Π— отсутствие заражения;
О-20 (на листьях 1-5 оставшихся следов); 2 — 21-АОЖ (на листьях 5-15 оставшихся следов, может наблюдаться начальная деформация листьев); 3
41-60X. (на листьях 15-25 оставшихся следов, деформация листьев усиливает-. ся); ч — 61-SOX (на листьях 25-30 оставшихся следов, сильная деформация листьев, начинающееся отставание в
pasHHTHH) 5 — 81-100Ж,(Ha листьях
1588266
11з -,àáë.9 видно, что произведенная ка третьи и седьмые сутки оценка показывает, чта хорошо выделяется продолжительность действия, поскольку жизненный цикл вредителя очень мал (45 cy-).
В частности, на обратной стороне верхних листьев,. имеющих ковшеобразную форму, находились клещи. Эти час-. ти растений при всех формах применения средства борьбы с вредителями лишь слабо бь1ли покрыты примененной для опрыскивания жидкастью. Таким образом, хорошие значения активности, выраженные в процентах, указывают ка высокое поглощение.
П р и и е р 15. Определение акарицидкай активности ка растекиях помидор по отношению к Aculops 1.усорегв1с1 (поражающий листья помидоров клещ) °
Поражающий листья помидоров клещ в первую очередь повреждает растения,приболее 50 оставшихся следов, побеги очень отстали в развитии).
Показатель зараженности (Г;) рассчитывали по значениям шкалы, определенным при оценке, па следующей формуле. а, f„
Р и где а — значение шкалы отдельного
1 заражения; 10 — частотное число, принадле1 жащее отдельному значению шкалы;
n †. количество всех исследавакных листьев.
Порядковые номера и дозы применения в тесте соединений, а также значения показателей зараженности представлены в табл.7.
Одновременно с оценкой, произведенной на открытой плантации, для лабораторных исследований собирают образцы посредством снятия пяти листьев с вершины каждого куста. С 25 собранных листьев в лаборатории клещей отмывают 0,17.-ным раствором иокита, по25 лучекный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу, после чего под микро-скопом подсчитывают количество клещей, Выраженную в процечтах активность рассчитывают с помощью формулы Аббо3 та. Количество клещей и выраженная в процентах активность указаны в табл.7 (порядковые номера применеHHblx в тесте соединений взяты из табл,)).
Пример 13. Определение акарицидной активности па отношению к па — 5 укообразным клещам с двумя пятнами.
Растения винограда (Сорта uOpporto") обрабатывают )4 мая 1985 гада соответствующими предлагаемому изобретению препаратами 25 EC. Биологически активные вещества наносят на растения при применении 700 л жидкости для опрыскивания на 1 га в дозе
1,8 л/га.
Биологическую активность препарата оценивают на 3-й и 7-й день после обработки с учетом зараженности листьев, собранных с обработанных и необработанных мелких участков. Зараженность клещами определяют пять раз на двадцати листьях да обработки и на 3-й и 7-й день после обработки.
Выраженную в процентах активность рассчитывают с помощью формулы Хек55 дерсона — Тильтона. Эта активность указана в табл.8.
Пример 14. Определение акарицидной активности ка растениях паприки Tio oTiiomBHHK> Polyphogotaonemus
latus (широкий клещ}.
Указанный вьгле вредитель в первую очередь повреждает растения паприки.
Цветы опадают, листья и побеги деформируются, плоды сужаются или даже лопаются, кожная ткань превращается в корку.
Взошедшие растения паприки (сарт
"h."1; посажены 10 ноября 1984 года, 2 наличие кустов: 6,6 куста/м ) o6pa6aтывают соответствующими предлагаемому изобретеы;ю препаратами 25 ЕС 8 марта
i985 гада, Растения паприки опрыски— вают с помощью ранцевого опрыскивателя с бакланам высокого давления (типа "Маруяма ) при применении 1000 л/га жидкости для опрыскивания в концентрации 0,2,.
Ь момент обработки температура составляет 27 С, а влажность равняется
60Х, Опенка.
Б каждом случае три раза на 25 листьях падсчить .вают количество клещей, да абраба.-ки и через трое и семь суток после обработки. Активность рас— считывают с помощью формулы Хекдерсака -- Тильтока.
Порядковые камера примененных в тесте саедике;-ий (взяты из табл. ) количество живых клещей (среднее значение трех повторных опытов) и выраженная B процентах активкасть представлены в табл.9.
1 588266
45 надлежащие к семейству культур картофеля. Вредитель живет и паразитирует на листьях, стеблях и плодах растений помидоров. Поврежденные листья имеют
5 желто-коричневый цвет, обратная сторона сначала отдает серебристым блеском, а в конце концов листва полностью высыхает. До настоящего времени не. было удовлетворительной защиты от этих кле-10 щей.
Взошедши растения помидоров (сорт
"Be1canto" посажены 20 января
1985 года; наличие кустов: 3,5 куста/м ) обрабатывают cooTBeTcTE)óþùèèè настоящему изобретению препаратами
25 ЕС 11 марта 1985 года. Опрыскивание осуществляют с помощью ранцевого опрыскивателя с баллоном высокого давления (тип D-3) при применении воды в количестве 1000 л/га, причем опрыскивание производили 0,2%-ным раствором биологически активного вещества.
Температура в момент обработки составляла 25 С ° 25
Оценка.
Для каждого мелкого участка на пяти листьях подсчитывают количество живых клещей др обработки, а также через 24 ч и 72 ч после обработки. 30
Выраженную в процентах активность рассчитывают с помощью формулы Хендерсона — Тильтона.
В табл.10 указаны порядковый номер примененного биологически активного вещества (взят иэ табл.1), количество живьгх клещей (среднее значение трех измерений) и выраженная в процентах активность.
Пример 16. Определение акарицидной активности на растениях огурцов по отношению к Tetranychus
telarius (паукообраэный клещ с двумя пятнами).
Посаженные 1 5 февраля ) 985 года растения огурцов (сорт "Tosca-69") обрабатывали в I metrigen состоянии огурцов в момент начала цветения. На участке величиной 10 м количество растений составляло 1,2 шт/м . Опрыс-. кивание осуществляют с помощью ранцевого опрыскивателя (типа Иаруяма ) при применении воды в количестве
100 л/ra. Соединение 17 по табл.1 (25 EC) применяют в форме растворов с концентрациями 0,025-0,4Х. В момент обработки температура составляет 22"С, а влажность 657.
Оценка.
Перед обработкой и через 3, 7, l4 и 21 сутки после обработки листья для каждого участка пять раэ исследуют с помощью микроскопа. После определения количества живых клещей с помощью формулы Хендерсона — Тильтона рассчитывают выраженную в пропентах активность °
В табл.11 указаны номера и дозы примененных соединений и выраженная в процентах активность.
Пример 17. Определение ака— рицидной активности на растениях сои по отношению к различным развивающимся формам Tetranychus urtical КОСН (паукообраэный клещ) .
Опыты осуществляют с происходящим от гвоздики (область Gyor) клещевым штаммом, который в соответствии с предлагаемыми тестовыми методами устойчив к диметаату и хлорпропилату соответственно, чувствителен к амитраз-, диенохлор- и цигексатин-соединениям. В опытах наблюдают 3566 подвижных особей; 2234 самки, 215 дейтонимф, 390 личинок и 4031 яйцо.
Особи обычного паукообразного кле-. ща выращивают на растениях сои.
Зараженные исследуемым клещевым штаммом листья разрезают на полосы и накладывают на незараженные растения.
Паукообраэные клещи быстро перемеща— ются на свежие соевые листья. Зараженные указанным способом листья соевых растений выдерживают в течение
24 ч в камере с искусственным климатом, в которой, с целью способствования отложению яиц, при постоянном освещении поддерживают температуру на уровне 25+2 С, а влажность на уровне
90-95Х.
После окончания времени выдержки листья отрывают от куста, после чего все формы, за исключением яиц, удаляют под стереомикроскопом кисточкой, Оставшиеся на листьях яйца одинакового возраста, Чашки Петри ставят обратно в камеру с искусственным климагом, а листья, содержащие форму, которая находится в состоянии протонимф, переносят на свежие растения, На живых растениях клещи развиваются до достижения половой зрелости. Момент отложения первых яиц принимают за первый день, и для опыта исполь66 !4 активности по отдельности рассчитыва/
loT соотношение вылупившихся иэ яиц личинок (живых и мертвых) и то же са мое для прото- и дейтонимф.
При определении контактного остаточного действия листья соевых растений погружают в 0,28Х-ный раствор соединения 17. Через 4, 12, 24 и 48 ч после обработки на листья помещают с помощью ланцетовидной канюли самки возрастом 3-5 сут. Оценку производят ежедневно семь раэ. При оценке смертности принимают во внимание особей, обработанных дистиллированной водой.
Выраженную в процентах смертность рассчитывают по формуле Хендерсона
Тиль тона.
В табл.12, 13 и 4 представлены результаты, полученные для различных фаз развития. В табл. 14 дано действие
0,287-ного раствора соединения 9 на самок (контактное остаточное действие) .
Пример 18. Определение акарицидной активности на декоративных растениях по отношению к Tarsonemus
pallidus BNKS (поражающий землянику клещ).
Лишь в 1968 году в Венгрии было обнаружено, что земляничный клещ причиняет ущерб, однако до последнего времени этот клещ являлся опасным вредителем земляники. С середины семидесятых годов клещ Tarsonemus pallidus
BAHKS причиняет вред и декоративным растениям, причем степень повреждения и количество растений, которыми питается этот вредитель, год от года уве.— личиваются. По этой причине нахождение эффективной защиты от него имеет большое значение.
Опыты осуществляют в столичном зоологическом и ботаническом саду. Соответствующие настоящему изобретению соединения 25 ЕС в дозе 2,8 ч!га наносят на растения с помощью ручного опрыскивателя (тип "Pricalica К-12").
Температура в оранжерее составляйт о
21 С. Обработке подвергают следующие растения:Saintpaulia ionantha (на растениях наблюдались начальные симптомы повреждения, вызванного земляничным клещом), Saxifraga sarmentosa (молодые листья были сильно деформирова," ны), Fitlonià verschаНеltа (листья уже были деформированы).
Оценку производят на третьи и седьмые сутки. В обоих случаях от
13
15882 зуют имеющих 3-5-дневное развитие ! самок.
Дейтонимфы на 10 сут после отложения яиц, протонимфы на 8 сут> личинки на 6 сут и яйца на 1 и 5 сут обрабатывали 50 ЕС растворами соединения
9 в различных дозах.
В случае подвижных форм зараженные листья вновь разрезают на полосы, полосы помещают на свежие растения, причем обработку акарицидным преператом осуществляют через 2-3 ч после перемещения клещей.
При испытании яиц листья обрабатывают после удаления самок.
Из методов определения устойчивости, рекомендованных РАО (EUDVINE, 1980)>применяют метод погружения листьев, Из примененного в тесте соеди — 20 нения посредством разбавления дистиллированной воды приготавливают состоящий из шести членов ряд разбавленных растворов, 7: 0,28; 0,14; 0,07; 0,035;
0,0175 и 0,00875 ° Во всех случаях об- 25 работку начинают с водного контрольного образца, содержащего только дистиллированную воду, а последний опыт осуществляют с образцом, имеющим наивысшую концентрацию. Обработку произ- 30 водят в помещении с температурой приблизительно 25 С. Зараженные и оторванные листья выдерживают в погруженном состоянии в растворе (температура
22 С) в течение 1 О с при осторожном приведении их в движение. После этого листья осторожно встряхивают для того, чтобы удалить с них большие капли. Затем листья помещают в чашки Петри на смоченную водой хлопковую вату, при- 4О чем края листьев обрабатывают ланолином для того, чтобы предотвратить миграцию клещей. Когда препарат на листьях высыхает, чашки Петри помещают в камеРу с искусственным климатом. 45
Температура в камере с искусственным климатом составляет 24+2ОС, продолжительность дня — 16/18 ч, освещенность — 800 лк, а относительная влажность воздуха лежит в интервале 90- 5р
95Х.
Оценку производят под стереомикроскопом, причем подсчитывают количество живых и мертвых особей, Оценку самок, возрастом 3-5 сут производят на 1-й, 55
3-й и 7-й день после обработки, а оценк деитонимф, IIpoTQHHMA H JIInIHHQK осуществляют на 1-й и 3-й день после обработки. При оценке убивающей яйца
l588266
10-80
1 2-82
15 примененных в опыте растений отделяют по пять самых молодых листьев, после чего в лаборатории под стереомикроскопом подсчитывают количество находящихся на этих листьях живых и
5 мертвых, а также движущихся особей (самки, самцы, личинки). В каждом случае выбирают по пять самых молодых листьев по той причине, что земляничный клещ направляет свое вредное действие только на молодые листья и не может питаться старыми листьями.
Зная количество всех особей и погибших особей, рассчитывают в процен- 15 тах смертность. Полученные результаты представлены в табл.15. Порядковые номера примененных в тесте соединений соответствуют номерам, указанным в табл. 1.
Формула
20 изобретения
Акарицидное средство, включающее активное вещество — N-алкил-N-(тио.— фосфорил)-N — замещенный амид аминокар- g$ боновой кислоты, растворитЕль и по-.. верхностно-активное вещество, о т— л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью усиления. акарицидной активности, оно в качестве N-алкил-N-(тиофосфорил)-N -замещенного амида аминокарбоновой кислоты содержит соединение общей формулы о
80 r s ..К,,.Р-N-СН,С-М
Н 5
,3
4Q де R и R — одинаковые С, С2, С4алкил, хлористый этил, бромистый этил, этилен, аллил, циклогексил, фенил, этоксиметил, ме- 45
Ъ токсиэтил9
К1 С< С6 алкил аллил
R 4- С -С -алкил, аллил, циклогексил, бензил„ 3-хлорфенил, 4-бромфенил, 4фторфенил, 4-метилфенил, 2,6-диэтилфенил, 2-метил-6-этилфенил;
R — водороц С, С, Сч-алкил, аллил, циклогексил, метоксиметил, этоксиметил, фенил, тиенил-2, пирролидинил, пиранил, 2-имидазолил, 2-имидазолил-4-ил, оксазолил, . морфолинил, К 4 H R вместе с азотом образуют гексаметиленаминогруппу, в качестве растворителя содержит смесь ксилола с диметилформамидом при массовом соотношении 60:22, или дихлорметан, или ксилол, в качестве поверхностно-активного вещества — смесь Тен зиофикса AS на основе октилфенолполигликолевого эфира и Тензиофикса IS на основе нонилфенолполигликолевого эфира при массовом соотношении 5:3 или 4:4 или смесь эмульсогена ЕС-400 на основе алкилфенолполигликолевого эфира и эмульсогена ЕС-400 на основе арилфенилполигликолевого эфира при массовом соотношении 5,6:2,4 при следующем соотношении компонентов, мас.Ж:
Активное вещество
Растворитель
Поверхностно-активное вещество
Приоритет по приз накам
84 rrpr R < и R< — одинаковые
С<, С4-алкил, хлористый зтил, бРомистый этил, R - С -С -алкил, аллил, R4- С -С -алкил, аллил, циклогексил, бензил, З-хлорфенил, 4-бромфенил, 4- фторфенил, 2,6-диэтилфенил, 2-метил-б-этилфенил, R - водород, С<, С, С4-алкил, аллил, циклогексил, фенил„ К4 и К вместе с азотом образуют гексаметилениминогруппу, 24.07.85 при К, и К вЂ” одинаковые этилен, аллил, циклогексил, фенил, этоксиметил, метоксиэтил, R>- метоксиметил, этоксиметил, тиенил-2, пирролидинил, пиранил, 2-имидазолил, 2имидазолин-4-ил, оксазолил, морфолинил.
1588266
Соединение
Заместители
Физические константы, т.пл., С, о ао и
1,5212
1,5198
1,5250
Изопропил
Водород
Водород
Фенил
Аллил
Зтил
Аллил
Этил
Этил
Метил
Этил
Этил
Метил
Этил
2, 6-Диэтилфенил
1,5280
2-Метил-6-этилВодород
Этил
Зтил
Этил фенил
AJ1JIHJI н-Пропил
1,4964
1,4852
Этил н-Пропил
Этил
Этил
Этил
Этил
1,4844
1,4865
Изопропил н-Пропил н-Пропил н-Пропил н-Пропил
Этил
34-35
1,5298
i,4952
1,5120
10 н-Пропил
Этил
Этил
Зтил
Этил
Пиклогек12 сил
1,5335
Гексамети13
Этил
Этил
Зтил лен
1,5410
3 Хлорфе
Водород
Этил
Этил
Этил нил
1,5128
1,5224 н-Бутил н-Бутил Этил
Этил Этил Этил
Аллил
ЦиклогекАллил
Метил
16 сил
1,5612
l,5545
1,4948
Бензил н-Бутил
4-Бромфе17
Водород н-Бутил
Водород
Зтил
Этил
Этил
Этил
Этил
Этил
Зтил
Этил
Этил
19 нил
1,4712
4-Фторфе?О
Этил
Этил
Водород
Этил
1,4832
4-Метилфе- Водород нил
Э тил
Этил
Зтил
1,5535
I,5612 н-Пропил
Аллил н-Пропил
Аллил
Фенил
Фенил
Этил
Этил
Циклогексил
Циклогексил
1,5382
Аллил
Аллил
Метоксиэтил
Этил
Метоксиэтил
Этил
2,6-Диэтил- Метоксиме- 1,5408 фенил тил
Этил
Этил
Этил
Зтил
Зтил
Этил
Этил
Хлорэтил Хлорэтил н-Бутил
Этил
Этил
Аллил
Этил
Таблица l
Аллил н-Пропил н-Пропил н-Пропил н-Пропил н-Пропил н-Пропил
Водород
1588266
R(Соеди" нение
Заместители
Физические константы,. а т.пл., С, CO п
1,5322
2-Метил-бэтилфенил
Этокси метил
2-Тиенил
Этил
Этил
1,5172
1,6103
Бромэтил Бромэтил Аллил
Аллил
Пирролидинил
Пиранил н:-Гексил Метил
Аллил
1,6182
1,5148
Аллил Аллил н-Пентил Метил
Этилен
Метил
Этилен
Метил
2-Икидаэолил
30 !
1,5193
2-Имидазолин-4-ил
Аллил
Аллил
Этил
Этил
Метил
Этил
Метил
Метил
1,5607
Морфолинил
33 с, Фечил
Фенил
Циклогек1,4875
75-77
45-48
1 5265 н-Пентил н-Пентил
Аллил н-Пропил
Этил
34.
Изопропил
Ф
Изопропил
36
Этил сил
1,5073
Циклогекн-Пропил Этил
Этил
Этил сил
Смертность, 7, при кон-1 центрации, млн, Соединени ф
1 000 5000
Фенил
Этокси метил
Этил
Этил
Этил
Этил
Фенил
Этокси метил
Этил
Этил
Этил
Этил
Необработанные контрольные вредители
2
4
6
8
l0
0
IOO
l0O
I00
Т а б л и н а 2
l00
100
Продолжение табл.1
Оксазолил 1,5521
1588266,21
Продолжение табл.2 известное) (с НИ(с,11,0)Р(=0)??(с н ) с(=0)ин(с н сч ) Таблица 3
Смертность %, при концентрации, млн, -1
Соеди1
7
9
11
12
13
14
16
17
18
19
100
12
13
14
l5
16
17
18
19
21 °
22
23
24
26
27
28
29
31
32
33
34
36
37
38
А+(100
l 00
100 ? 00
100
l 00
98
l 00
98
96
99
98
98
100
98
97
?00
98
99
96
93
94
97
93
96
?00
100
96 !
i 00
98
93
92
88
94
93
89
92
98
92
86
92
94
96
98
71
88
98
87
1588266
Продолжение табл,3
Смертность, %, при концентрации, млн . (1 j
Соеди нение
100 500 1 50 125 100 50 25
Та 6 ли па 4
Количество живых клещей на 5х20 лиСмертность, %
Порядковый номер и доза примененных в тесте соединений стьях до обра- после обработки работки
5 35ЭК
0,1%-ная жидкость для опрыскивания 1105
29,8
5 353К
0,2%-ная жидкость для опрыскивания 1234
242
78,2
9 35ЭК
0,1% — ная жидкость для опрыскивания 1172
93,4
9 35ЭК
0,2%-ная жидкость для опрыскивания 1093
95,4
15 35ЭК
0,1%-ная жидкость для опрыскивания 1025
645
15 35ЭК
0,2%-ная жидкость для опрыскивания 1086
195
21 35ЭК
О,l .-ная жидкость для опрыскивания 1053
21 35ЭК
0,2 .-ная жидкость для опрыскивания 1 108
100
24 35ЭК
О,l -ная жидкость для опрыскивания 1201
649
24 35ЭК
23
24
100 ! 00
100
l00
l00
I0O
26
1588266
Продолжение табл .4
Сме ртность, Х
Количество живых клещей на 5х20 листьях
Порядковый номер и доза примененных в тесте соединений до обра- после обработки работки
0,2Х-ная жидкость для опрыскивания 1 075
174
25 353К
0,1X — ная жидкость для опрыскивания 1250 34
25 35ЭК
0,2Х-ная жидкость для опрыскивания 1236
100
Необработанные контрольные растения 1131
1019 блица 5
Количество живых клещей на
5х20 листьях
Соединение а 3-й до обработки на 7-й день ень осле бработи бработ и
1259
862
880
Таблица 6
Активность, Х
Концентрация Зараженпримененного ность, Х в тесте сое Соединение динения, млн, 82,6
98,7
98,7
5,4
0,4
0,4
500
9
14
19
Необработанные контрольные деревья
9 25ЭК
9 253К
9 25ЭК
Необработанные контрольные деревья
1254
1097
1086
1138
Т а на 7-й день осле
26
0
Активность, Х
96,3 96,8
100 100
100 100
100 100
100 100
1588266
27
Та блица 7 — — -г.
Количест- Активность, во живых %
ПоказаСоедине- Доза, ние л/га тель зараженклещей, штук на
25 листьях ности
Р
9
12
12
Необработанныее контрольные растения
Таблица 8
Активность
Соединение на 7-й день
Л на 3-й день
Та 6 ли ца 9
Активность, 7
Соединение
Количество живых клещей, ш /лис т до обработки на 7-е сутки через
7 сут после обработчерез
3 сут
1 сутки
1 после обработ1
99,46
99,93
100,О
I 00,G ные контрольные растения
38,59 29,93 121,52
17
23
34
Необработан9
12
16
17
38.59
38,59
38,59
38,59
I,2
1,8
Я
1,2
1,8
0,16
Q,G2
О
0,95
0,43
0,43
G,12
0,08
IOO
92
100
99,76
I 00,0
100,0
1 00,0
1588266.29
Таблица .!О ктивность, X через ериод времени, ч
Количество шт/
Соединение до обработки
72 контрольные растения 299,3
376,66 356,86
Таблица Il личестэо иявык клещей, ит./лист, варев пе д времеви> сут, после обработки
° °
Ооедииевие Дока кг/r
Лктивность, Х, черве период времеяя, сут> после обработки
« l
0,025
0,05 о,»
0,2
0,4
457
469
396
)й
338 . 6517
352 24
303 207
43 О о
82,0
99,З6
93,4
)ОО
ioo
80,78
91,30
57 ° 32
i0D
22,68
21,54
20,04
59,51
57>69
346
90 о
i)55
826
82
1 о
69,15
78,59
97,48
99,9
10О
Необработааииа aoar роль яые рас теияв
115 1) 0 910 975 942 йодвивиые раавива>ив вся формы. Еоицеитра пик соедвиеииа 9, й
-5 суточяые санки Дейтоякчфе) П ро то им>це> Личияки
1 сего кивыа смарт- сего ивич счерт- сего 1 кивие 1 смерт- всего вивые сиерт вость,Я (J ность, вость,R вость, а
I""Я 245 224
55 51
55 50
167
195
)65
245 > 74
245 76
)В з-я
7-й з 97 ЗВ) о 1ОО ЗВ) 186 3 98
2ВО 9В
1-й
О )ОО
186 О
I 00
280 57 71
28О ЗО
7-Я
65 о I O0 75
100
149 0, 100
298 17 94
) -й
О,O175
149 О )ОО
50 О 100
50 О 100
100 75
100 211
298 5
299 7 98
0,035
100 211
299
299 1 100
431 2 99
431 ) 99
7-8
О,О7
25 0 100
100 )54
IO0 154
25 O
100 во
7-n 431
50 О!
00 65
Зв) 0
0,14
)ОО, 5О О )ОО
ЗВ) О )ОО
)ОО 65
7О
3-Я зв> о )00
396 Ф )00 зо о
i 00 50
«ОО 5О