Патент ссср 158873

Патент ссср 158873

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 07с; 12о, 10 № 158873

СССР

) >

«1 И11 I

1!,:; .-1 Анхо.

- :. нК1711

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грутга Л0 оО

A. А. Свищук, H. К. Макновский и P. М. Ковтун

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПСЕВДОКУМОХИНОНА

Заявлено 29 октября 1962 r. за ¹ 800680 23-4 в Комитет по де.ам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Опубликовано в «11 оллетене изобретений и товарнык знаков» ¹ 23 за 1963 г.

Псевдокумохинон являегся промежуточным продуктом получения триметилгидрохинона.

Известе;-1 способ полу, ения псевдокумохинона восстановлением

3,6-динитропсевдокумо-5-сульфокислоты оловом в среде разбавленных водных расгворов соляной кислоты.

Однсвременно с процессом восстановления идет процесс десульфирования.

Полученный З,б-диамипопсевдокумол (выход 90% от теоретического) окислениехг превращают в псевдокумохинон. При этом способе восстановления образуются отходы, загрязняющие сточные воды и атмосферу.

Предло>кен способ получения псегдокумохинона восстановлением

3,6-динитропсевдокумо-5-сульфокнслоты молекулярным водородом.

Восстановление проводят в автоклаве в присутствии молекулярного водорода и катализатора — никеля Ренея под давлением 40 ат.и при

195 С.

Полученный 3,6-диаминопсевдокумол окислением превращают в псевдокумохино ...

Пример. 1 об. ч. 3,6-динитропсевдокумо-5-сульфокислоты, .5 об. ч. метанола, 0,05 об. ч. катализатора — Х вЂ” Рснея загружают в автоклав. Давление поддержпвают 40 сто в течение 2 «ас при 195 С.

Полученный вследствие BOccTBHOEления темно-красный раствор амина отфильтровывают от извести катализатора; из раствора отгоняют растворитель до образования темно-красной кашеобразной массы.

К оставшейся массе добавля1от 50%-liblli раствор 3 вес. ч. сернокислого окисного железа и 4 вес. ч. 37%-ной соляной кислоты. Полученную реакционную смесь г ри перемешивании нагревают в течение № 158873

1 час при 95 С, а образовавшийся прн этом псевдокумохинон отгоняют с водяным паром.

Перегонку прекращают, когда капли дистиллята станут бесцветными и прозрачными.

Полученный днстиллят охлаждают в течение 6 час при 5 С, Кристаллическую массу светло-желтого цвета с т. пл. 32 С отфильтровывают и промывают ледяной водой.

Выход псевдокумохипона 64 — 66% (рассчитан IIB 3,6-дипитропсевдокумо-5-сульфокислоту) .

Предмет изобретения

Способ получения псевдокумохинопа восстановлением 3,6-динитропсевдокумо-5-сульфокислоты с последующим окислением, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью уменьшения "àãðÿçíåííîñòè сточных вод, в качестве восстановителя используктг молекулярный водород; процесс ведут при 195 С и давлении 40 атм в присутствии катализатора: никеля Ренея.

Составитель P. Салова 1 скреп А. А. Камыьнникова Корректор 3. А. Бетева

Редактор Л. Г. Герасимова

Подп. к псч, 27,Х! — 63 г. Фор нгт бум. /0 108>,!;„ 0б ь"и 0 18 нзд н

Зак. 2948 16 Тьрагк 860 Ц;на 4 коп.

ЦН14ИПИ Государственно;о комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, tl1). Ссрова,,1,. 4.

Типографии. пр. Сапунова, 2.