Патент ссср 158886
Иллюстрации
Реферат
№ 158886
Предмет изобретения
Способ получения 3,6-дихлорпиридазина взаимодействием пиридазиндиола-3,6 с избытком хлорокиси фосфора с применением нейтрализации реакционной смеси водным раствором аммиака, отл и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и уменьшения коррозии аппаратуры, реакционную массу непосредственно подвергают обработке водным раствором аммиака.
Составитель Р. Салова
Гехреп I.. Л. Км1ь:ьппакова
Корректор 3. Л. Бстева
Г епаетоо Д. 1 1 ераеамова
Г1одп, а и ч. 27,л! — оэ г. ($)o 1 .l.. T li О,„; 1ЕЬ1 Ооье "а J l8 и ьп л.
Lll11 1!Ã1È Гoci éon ü". nllо 0 l o,.n .:;, и ..-,. ::,: n-"ol>n -теп Й li !Огава, 1 I,. 1;":" ., Iln. (е".Оьа.," . 1.
Тппогр".ôèÿ, пр. Сапунова, 2. рубашку) приливают массу, полученную после реакции с хлорокисьи фосфора, разбавленную дихлорэтаном.
Во время разложения водный слой должен быть щелочным, а в конце разложения — нейтральным.
Полученную реакционную смесь разделяют. Нижний дихлорэтангвый слой сливают, а водно-солеевой экстрагируют дихлорэтаном (2 раза по 2,5 л). Цихлорэ;ановый слой вместе с экстрактами обрабатывают
50 г активированного угпя. Дпхлорэтан отгоняют в вакууме. Оставшийся в кубе 3,6-дихлорпиридазин перегоняют при 134 — 135 С (22,5 мм рт. ст.).
Получают 1543 г белого кристаллического вещества с т. пл. 68—
69 С, что составляет 77% от теоретического количества.