Способ химического травления шлифов из углеродсодержащих материалов

Способ химического травления шлифов из углеродсодержащих материалов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам химического травления шлифов каменноугольных коксов. Способ включает травление шлифа в течение 10-15 мин в растворе, содержащем 2,0-6,0 мас.% бихромата калия, 10,0-30,0 мас.% воды и серную кислоту для последующего оптического анализа. Для проведения электронно-микроскопического анализа шлиф травят в растворе, содержащем, %: 2,0-5,0 бихромата калия

5-25 воды

14-21 борной кислоты и серную кислоту. В шлифе после травления хорошо выявляются границы между компонентами углеродистого вещества тела кокса, выявляется анизотропность коксовитринита, проявляются детали тонкой структуры этой анизотропности, минеральные примеси не изменяют своего вида, вещество-связка незначительно подвергается действию травителя. 1 з.п. ф-лы. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГ!УБЛИК (19) (И) (!)5 G 01 N 1/32, 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ MHT СССР

° ° ° ° (2! ) 4346993/31 -26 (22) 21 . 12. 87 (46) 30.08.90. Бюл. № 32 (71) Днепропетровский металлургиче" ский институт (72) Ю.А.Нефедов, Ф.Л.Шапиро, И.Б.Соколовская, М.M.Тудоровская. и А.Э.Карабаш (53) 543.055(088.8) (56) Нефедов Ю.А. Выявление структурных составляющих углеграфитовых материалов для последующих оптических и электронно-микроскопических исследований. — Заводская лаборатория, !980 ° т.46,. №:3, с.255-256. (54) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ

ШЛИФОВ ИЗ УГЛЕРОДСОДЕРЖАШИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к способам химического травления шлифов каменно"

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для выявления на поверхности шлифов каменноугольных кдксов их микро- и тонкой структур для последующего оптического и электронно-микроскопи" ческого анализов.

Пелью изобретения является повышение точности анализа каменноугольных коксов и ускорение процесса. Пример 1. Травление шлифа из каменноугольного кокса для последующего оптического анализа.

Готовят насыщенный раствор бихромата калия. Для этого 20 г би,хромата заливают 100 мл воды и нагреl, вают до полного растворения. После угольных коксов. Способ включает травление шлифа в течение 10-15 мин в растворе, содержащем 2,0-6,0 мас.7. бихромата калия, 10,0-30,0 мас.Ж воды и серную кислоту для последующего оптического анализа. Для проведения электронно †микроскопическо анализа шлиф травят в растворе, содержащем,X:

2,0-5,0 бихромата калия, 5-25 воды, 14-21 борной кислоты и серную кислоту.

В шлифе после травления хорошо выяв.ляются границы между компонентами углеродистого вещества тела кокса, выявляется анизотропность коксовитрини та, проявляются детали тонкой структуры этой анизотропности, минеральные примеси не изменяют своего вида, вещество-связка незначительно подвергается действию. травителя. 1 з.п.ф-лы, 1 табл. охлаждения отбирают 22 мл полученного насыщенного раствора, вливают

78 мл концентрированной серной кисло- ты и перемешивают. ШлиФ каменноугольного кокса держат пинцетом и погружают в приготовленный травитель полированной поверхностью вниз, Выдерживают B травителе в течение 10 мин при постоянном колебании шлифа для удаления с поверхности продуктов реакции, промывают в проточной воде и высушивают, после чего исследуют в оптическом микроскопе.

В шлиФе после травления хорошо выявляются границы между компонентами углеродистого вещества тела кокса, анизотропность коксовитринита, проявЕ 589110 ляются детали тонкой структуры этой, анизотропности, минеральные примеси не изменяют своего вида, легкоплавкое вещество-связка незначительно подвергается действию травителя и не мешает проводить оптический анализ.

При исследовании шлифа после трав ления известным способом детали тон I кой структуры коксовитринита выявля- 10 . ются нечетко, изменяется внешний вид мичеральных примесей, происходит значительное растворение веществасвязки,шлифа.

Пример 2. Травление шлифа из 15 каменноугольного кокса для последующего оптического и электронно-микроскопического анализов.

Ф

Готовят насыщенный раствор бихромата, как описано в примере 1, вво- 20 дят в него серную и борную кислоты при следующем соотношении компонен" тов,X: бихромат калия 3,0, вода 10, борная кислота 15 и серная кислота 72.

Травление проводят по примеру 1, после чего шлиф исследуют в оптиче" ском микроскопе. Результаты травления аналогичны полученным в примере l, однако оголения макропор не происходит, что позволяет после проведенно- 30 го полного оптического анализа препа" рировать шлиф для получения отпечатков"реплик для электронно-микроскопического исследования, при котором досконально изучают выявленные дета" ли тонкой структуры анизотропности коксовктринита.

После травления известным спасо" бом не удается снять качественный отпечаток для электронно-микроскопи- @ ческого анализа, так как обнажается груборельефность высокопористых каменноугольных коксов, В таблице представлены результаты травления в зависимости от содержания компонентов в.растворе для травления и времени травления.

Описанный способ позволяет получить точные и достоверные данные при оптическом и электронно-микроскопическом анализах минеральных примесей и выявленных структурных характеристик в шлифах каменноугольных коксов.

Формула изобретения

Способ химического травления шлкфов из углеродсодержащих материалов в растворе, содержащем минеральную кислоту, бихромат калия и воду, для последующего оптического анализа, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью повышения точности анализа каменноугольных коксов и ускорения процесса, травление .осуществляют в течение 10-15 мин, в качестве минеральной кислоты в растворе для травления используют серную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.7:

Бихромат калия 2,0-6,0

Вода l0,0-З0,О

Серная кислота Остальное.

2. Способ по и, 1, отличаюшийся тем, что, с целью одновременного проведения электронно-микроскопического анализа, в раствор до" полнительно вводят борную кислоту при следующем соотношении компонентов,. мас.7:

Бихромат калия 2,0-5,0

Вода 10,0-25,0

Борн:ая кислота 14,0-21,0

Серная кислота. Остальное, I

Ф х ф э аal

Н E E

1 C(д о

Ф

X х а

I а

Ц х и

1 1

Х I

1 Р, О i 61 о

И I u ! Д

I ф э х ta

НРЕ

1 с6 х

Ф х о о

С» t» о о а с6 о

Ф v

6 х

Э Э

Ф х

O ic6 х, х о х

Ф о х

Ф m хх(- х

Юх о аале хфа

1 1 (I

1 1 I 1 о х

1 ф

1

Ol 1 о х

Х UI х х д

Ф 1 4

Ц

С6 1

Р l 1

t x о о охх

m gE (Р Ф Е

Рzom х Ф

Ф и х хххьо

u tU (х

Э Ц

c6 I 6(m й е а

1, сос(и! Л

I 1

1 I m

1 Ф ta 1 CC Х!

СО! I I

I <6 ta 6(z Р,аф э э а.alõv

Р (- (- Ц Х О С4

СЧ

I л

1 Х

1 l f 1

1(1 1 х!

1 1»

1 Х

1 CI

1 46

I Р

Ю .

СП

t4 х юо

"О О1

СС\ б ю о

СО СО

CO СР во о

О1 С 4 о л ооо

"Р Ф 6 л РО

Ю

CO

4(Ю

Т

С оо

-Ф

С4

Ю

Ф во о л сч

СЧ С»4 ооо

С(С(Л

С 4 оо

С(а

С4 СЧ оо оо

Ю

С( м ооо

» оо с с (м

CI

Ю

Ю4 х о

С(Ю с4

s о

44 оо

С С(ос

С4 С4 ооо м ив о

C»l

C)

С 4 юоо

Ф Р

Ю

IO о и о

v х

1 1 Ц о о

Ф о m б

I E

v о о

1 Х

Р; Х

Э о

c((- u

al )х >х хфо х

I о х

И о а х о

m v о

1 (» х

ФО О (Х ° 1 (» V 1

Д

1 (Э

lC

Ц

IC

Д IC

Э ((" ц а хиоо

c6 C

c6UOO х Р

ФФХ эооф ххх

I (С х

Ф

X х m

Ol (Х IU

1 х х Ф

Ol ( о v х Ф

aI ойдо х х

I д I

Ф)

f (" х и

Р IO ф х ф Ol

Ф о х х

tU о х

Г

t6

1

Э х х

Ф

Е х

Э о х х х

E и

t6 х х

Р. И о х с о о а а Р х

c6 tU е х

I х х Ф

16 о и х э х о ф

Г х

Ol о х ! х

l. ! и

ttl з

Ф 1 E о х х х ф Cf

X о х х

l» Ol и

v з Фа(а

C;OC Р

tU O Х

О Р О Э х о а х

Ф о х (1 Ф у

Ф х

lO

61

Р

l ! tU

I Ф

И !

l 1 (