Патент ссср 159063

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИААИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ

ИЗ ОБ РETEHИ.И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159063

Класс 42I, 3;а

МПК б 01п

Заявлено 14.1.1963 (X 813387/122-2) ГОСУААРСТВЕННО1И

КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ

ИЗООРЕТЕКИЙ и ОТКРЫТИИ

УДК

Опубликовано 22.XI.1963. bioëëåòåíü М 23

Подписная гругггга М 173

О, И. Никитина

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРОБ ДОМЕННОГО - Е .::., уд

И МАРТЕНОВСКОГО ШЛАКА, АГЛОМЕРАТА

И ДРУГИХ СИЛИКАТОВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Известны способы приготовления проо шлака или агломерата для спектрального анализа в виде порошков или растворов. Анализ исследуемых материалов в порошкообразном состоянии трудоемок и длителен и требует точного оборудования для воспроизводимого дробления и перемешивания; анализ растворов также длителен и, кроме того, неудобен тем, что пары раствора могут вызвать коррозию применяемой аппаратуры.

Предлагается исследуемый материал подвергать спектральному анализу с целью ускорения и повышения его точности в новом агрегатном состоянии — в виде твердого или жидкого расплава, который при введении в зону разряда генератора может быть непосредственно использован для àki3 Ièза. Способ подготовки проб, согласно изобретению, заключается в переведении порошка шлака (доменного, мартеновского) или агломерата в расплав с плавнем. Возможны два варианта приготовления проб: в трубчатых графитовых электродах с твердым расплавом и в чашечных электродах с жидким расплавом. В обоих случаях расплавленный шлак помещают в отверстие графитового электрода в виде однородной массы.

По первому варианту навеску шлака или агломерата смешивают с окисью кобальта или другого элемента, используемого в качестве внутреннего стандарта, и с плавнем, состоящим из смеси буры и карбоната натрия, в котором растворяется шлак.

Смесь плавят в муфсльной печи в течение

3 — 4 лин при тсмпсратурс 950 — 980=C. В пог! чснныи >кндк!1!! расплав погрмжа!ст Графитов) Iс трубку, в кстору10 IIpi! p33pe» eiI»II

15 лл рт. ст. втягивается расплав. После охлаждения расплава получают пробу, пригодную для анализа.

По второму варианту навеску шлака или

3Г, Iомерат3 с !с!и IIВ3 oт с ок11сью коса, iьт3 11, 11! дру! ого элемента, используемого в качестве внутреннего стандарта, и с плавнсм, представляю!цим собой переплавленную (обсзвожснну!с) буру. Полученную смесь помещают в чашечный графнтовый электрод, который нагревают в микропсчи до 1000 C. При этом электрод в микропечи, укрепленный в штативс, непосредственно используется для анализа.

Поскольку ни твердое, ни жидкое состояние пробы не дает линейчатого спектра, для превращения пробы в парообразное состояние применяют искровой разряд.

Продолжительность подготовки проо по первому варианту составляет от 8 до 10 лин, а по второму — 5 лин.

Приготовленныс таким oc)p3çoì пробы применяли для спектрального анализа фотоэлектрическими спссооами; на квантометре ДФС-10 достигнута то !ность результатов 1 — ЗО/В относительно определяемои величины (C30, SiO, Fe „-,„, МпО, А40„, MgO). № 159063

П p c .|I 3I е T H 3 о б р с I е II II II

Составитель Э. С. Альтшуллер

Редактор В. П. Липатов Тсхред А. А. Кагиышникова Корректор Т. Д. Хромцева

Гароди. к пеи, 30,, Х! — 63 г. Формат бум. 60X90>, â Объем 0,23 изд, л.

Заказ 3049 Тираж 876 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ приготовления проб доменного и мартеновского шлака, агломерата и других силикатов для спектрального анализа, включающий дробление, сплавление с элементом, служащим внутренним стандартом, и с плавнем, отличающийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности анализа, навеску исходного материала, смешанную с элементом сравнения, например окисью кобальта, и с плавнем, например состоящим из смеси буры и карбоната натрия, подвергают плавлению при 950 — 980 С в течение 3 — 4 лин и полученный расплав шлака с помощью разрежения, создаваемого форвакуумным насосом, засасывают в отверстие трубчатого графитового электрода, который после застывания в твердом состоянии служит пробой для анализа.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и ся тем, что навеску исходного материала, смешанную с элементом сравнения и с плавнем, загружают в графитовый электрод-чашечку, который помещают в микропечь при температуре

1000 С, укрепляемую на штативе квантометра, и после расплавления смеси шлака с плавнем электрод с расплавом в жидком состоянии служит пробой для анализа,