Патент ссср 159302

Патент ссср 159302

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЫК)3 СОВЕ1СКИХ

СОЦ ИАЛИСТ И 1 ЕСБ1Х

РеспуйлИК

Класс 421, Зев

АВТОРСКОМУ СВ " ХЕАЬ4ЛЪУ

К2 159302

МПК G 01п

Заявлено 09.VIII.1962 (М 790473(22-2) ГОСУ„".АРСТВЕИИЫ и

КОМИТЕТ ПО ДГЛР24 изОБРетеии}; и О .":.. „-.:11

Опубликовано 07.XII 1963. Бюллетень М 24

УДК

Подписная группа № 178

Н. Г. Човнык, Л. Г. Рутберг и Г. А. Алемаскина

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ И ХРОМАТОВ

Предмет изобретения

Предлагается способ определения хроматов и сульфатов в растворах, не уступающий по точности известным, таким, как объемный, оксидиметрический и весовой, но в отличие от них значительно сокращающий время анализа.

Предлагаемый способ анализа растворов для оксидировапия и пассивирования заключается в амперметрическом титровании определенной части раствора сначала в нейтральной среде — для определения суммы сульфатов и хроматов, а затем в ацетатной среде— для определения сульфатов.

Амперметрическое титрование проводят на платиновом дисковом вращающемся аноде площадью 0,96 лгм2 по току окисления ионов двухвалентного свинца в нейтральных и уксуснокислых растворах. Катодом служит насыщенный каломельный электрод. Для проведения анализа можно использовать установку с автоматическим полярографом ПА-1.

Электролит разбавляют в 10 раз в мерной колбе на 100 л л раствором ацетатного буфера и титруют аликвотную часть 0,1М раствором азотнокислого свинца из микробюретки при потенциале + 1,36в. Построив кривую титрования, получают объем реагента, пошедшего на хромат. Другую порцию электролита до разбавления нейтрализуют раствором щелочи до слабокислой реакции, для чего добавляют по каплям 0,1М раствор едкого натрия до появления мути гидроокисей тяжелых металлов, которую растворяют добавлением 0,1н. раствора азотной кислоты, а ее избыток связывают ацетатным буфером в количестве 3 л л. Обработанную таким образом часть электролита переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки 0,1М раствором азотнокислого натрия. К аликвотной части раствора добавляют этиловый спирт в расчете 30% от общего объема титруемой смеси.

Построив кривую титрования, получают объем раствора азотнокислого свинца, пошедший на титрование суммы хромата и сульфата. Разница объемов второго и первого титрований дает объем нитрата свинца, п ошедш и и н а сульф ат.

Способ определения сульфатов и хроматов, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, производят амперметрическое титрование на платиновом дисковом вращающемся электроде в нейтральной среде — сульфатов и хроматов, и затем в ацетатной среде — сульфатов, основанное на измерении предельного диффузионного тока анодного окисления ионов свинца.