Способ приготовления таблетированного катализатора для конверсии оксида углерода
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления таблетированного катализатора для конверсии оксида углерода. Цель - повышение активности, прочности и стабильности катализатора. Последний готовят смешением оксида железа с хромовым ангидридом, KM NO 4 и связующей добавкой - стеаратом алюминия в количестве 0,5-1 мас.%. Затем ведут высушивание, таблетирование и прокаливание при 400-450°С. Полученный катализатор за месяц работы теряет механическую прочность на 1% против 5% в известном случае без потери активности. 2 табл.
союз советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 В 01 J 37/04, 23/86
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4303453/23-04 (22) 03.09,87 (46) 23.09.90. Бюл, М 35 (72) Г,Г.Щибря, В.Г.Тагинцев, ЕЛ.Ковтуненко, М.А,Палажченко, А.М.Алексеев, РД.Данилина и Н.Б.Горбачева (53) 66.097.3(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 518941, кл. В 01 J 37/04, 1976.
Авторское свидетельство СССР
М 1187869, кл. В Oi J 37/03, 1984. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТАБЛЕТИРОВАННОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ КОНВЕРСИИ ОКСИДА УГЛЕРОДА
Изобретение относится к способам приготовления таблетированных железохромовых катализаторов для среднетемпературной конверсии оксида углерода и может быть использовано в химической промышленности.
Цель изобретения — получение катали° затора с повышенными активностью, механической прочностью и стабильностью путем изменения связующей добавки итемпературы прокаливания.
Пример 1. Для приготовления.200 r желеэохромового катализатора берут 21 г хромового ангидрида, растворяют в 20 мл воды и.затем тщательно смешивают с 184 г оксида железа. Добавляют 60 мл воды и опять тщательно перемешивают в течение
30 мин,при комнатной температуре. Полученную массу. провяливают на воздухе, просушивают при 100-105 С до постоянного веса, затем охлаждают до комнатной температуры и растирают., Я.3,, 1593698 А1 (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности приготовления таблетированного катализатора для конверсии оксида углерода, Цель — повышение активности, прочности и стабильности катализатора. Последний готовят смешением оксида железа с хромовым ангидридом, КМп04 и связующей добавкой — стеаратом алюминия в количестве 0,5 — 1 мас.7ь. Затем ведут высушивание, таблетирование и прокаливание при 400-450 С. Полученный:;aranvaa op за 1 мес работы теряет механическую прочность на 1 против 5-",ь в известном случае беэ потери активности, 2 табл.
Берут 20 г приготовленной каталиэаторной массы и смешивают с 0,15 г стеарата алюминия (0,75 мас. ). Затем катализатор таблетируют. Приготовленный образец ступенчато разогревают сначала до 100 С со
I скоростью 30-50 град/ч, выдерживают при этой температуре около 2 ч, затем нагреваютдо130 С,Притемпературе110 Скаталиэатор самораэогревается с тепловым эффектом 60 кал/г. Катализатор выдерживают при температуре менее 200 С в тече ние 2 — 3 ч. Затем катализатор нагревают до
400-450 С и прокаливают в течение 3-4 ч.
Самораэогревание катализатора при прокаливании не наблюдается. Химический состав и физико-химические свойства предлагаемого и известного катализаторов приведены в табл. 1.
Пример 2. Железохромовый катализатор готовят с добавкой калия марганцевокислого. Для этого 184 г оксида железа. тщательно смешивают с 5.52 r сухого КМп04 t593698 и растирают в сухом виде. Добавляют 60 мл воды, опять перемешивают и тщательно растирают.
В 20 мл воды растворяют 21 г хромового ангидрида и добавляют в ранее полученную массу, тщательно перемешивают в течение 30мин. Провяливают на воздухе, высушивают при 100 — 105 C до постоянного веса. Высушенный катализатор растирают. Берут
20 г приготовленной катэлиэаторной массы и перемешивают с 0,2 r стеарата алюминия (1 мас.%). Далее катализатор таблетируют, Образец ступенчато разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1.
Пример 3 (сравнительный). К 20 г приготовленной катализаторной массы прибавляют 0,3 r стеарата алюминия (1.5 мас,%), при этом стеарат алюминия тщательно перемешивают с катализатором, Полученный катализатор таблетируют. Далее катализатор разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1.
П р и ме р 4, Берут184r Fez0aи смешивают с 19 г калия марганцево-кислого, тщательно перемешивают и растирают в сухом виде.
Добавляют 60 мл воды и опять перемешивают и тщательно растирают. В 20 мл воды растворяют 21 г Сг Оз и добавляют в полученную массу, тщательно перемешивают в течение 30 мин. Провяливают на воздухе, высушивают и ри 100-105ОС до постоянного веса. Высушенный катализатор растирают.
Берут 20 r приготовленного катализатора и смешивают с 0,15 г стеарата алюминия (0,75 мас.%). Далее катализатор таблетируют. Стаблетированный катализатор разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1, Пример 5. К 20 г приготовленной каталиэаторной массы добавляют 0,2 r стеарата алюминия (1 мас.%). Далее катализатор таблетируют, разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1.
Пример 6. К 20 г приготовленной катализаторной массы добавляют 0,1 г стеарата алюминия (0,5 мас.%). Далее катализатор таблетируют, разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1, Пример 7 (сравнительный). К 20 г приготовленной катализаторной массы добавляют 0,06 г стеарата алюминия (0,3 мас.%).
Далее катализатор таблетируют, разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1.
fl р и м е р 8. К 20 г приготовленной катализаторной массы добавляют 0,4 г стеарата алюминия (2 мас.%). Далее катализатор таблетируют, разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1, 20 кинетическом режиме при объемной скоро25 сти 12000 ч, температуре 350 С, на газе следующего состава, об.%: СО 12,5; йр 12,5;
Н20 75. Активность оценивают по константе скорости для уравнения 1-го порядка по оксиду углерода.
30 В табл. 2 приведены сравнительные
55 шенными активностью, механической прочностью и стабильностью, в качестве
10
Пример 9. К 20 г приготовленной катализаторной массы добавляют 0.6 r стеарэта алюминия (3 мас.%, Далее катализатор таблетируют, р-.ýîãðåâàþò и прокаливают по примеру 1.
Пример 10, К 20 г полученной каталиэаторной массы добавляют 1,4 г стеарата алюминия (7 мас,%). Далее катализатор таблетируют, разогревают, просушивают и прокаливают по примеру 1, Сравнительная характеристика известных и предлагаемых катализаторов приведена в табл, 1. Как видно из таблицы, применение изобретения позволяет уменьшить величину теплового экэоэффекта и перенести эффект в зону более низких температур. В результате получен катализатор конверсии оксида углерода, обладающий более высокой - активностью. механической прочностью и стэби lbHocTblo. по сравнению с известным катализатором.
Активность катализаторов определяют на проточно-циркуляционной установке в данные по стабильности катализатора, приготовленного .известным и предлагаемым способами при испытании s течение 1 мес непрерывной работы и ри 350 — 380 С, объемной скорости 5000 ч, содержании С0 на входе 12 об.%. соотношении пар:газ = 0,6:1.
Предлагаемым способом получают более стабильный катализатор по сравнению с известным. Предлагаемый катализатор работает в течение 1 мес без потери активности (активность катализатора по известному способу снижается на 14%) и характеризуется меньшей потерей механической проч- . ности (нэ 1%) по сравнению с известным (на
5%) Формула изобретения
Способ приготовления таблетированного катализатора для конверсии оксида углерода путем смешения соединения железа с хромовым ангидридом, марганцево-кислым калием и связующей добавкой, последующей сушки, тэблетирования и прокэливания, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повысоединения железа используют оксид железа, а в качестве связующей добавки — стеарат алюминия в количестве 0,5-1 мас.% и прокаливание ведут при 400 — 450 С.
1593698
«5 л
СЧ 1
СЧ F)
С ) С Ъ о
< Э
Л «5
«v z
О «5
«5 и
Iх О
< х v ьv о а о х X
u v о
СЧ
CO
СЧ
СЧ
Щ
Ф оо о
СЧ СЧ оо оо
«
«5 х уЕс
S «5 Х
С О
Ф щ «5
«д Q IФ ол о
В CO О) «С
I» S I
«5 z
О-зв С
«5 «5 э Е-Ф
«- Д ьо v
«5
$ а
«5 Ю о
Д «5
«0 %
«5 и 3
I» э д. вд
Ф О дО
О с
LA
СЧ
С0 С0 оо о
LA СО л л
СЧ Cl
Ф CO
СО СО о - и
«5 N
«эс
«5 «О O «= о О О о
СО «= .C- S 5; CL
Цоа.э
hC S «: z
>и
«5О
«1
I2 э
О. " 6)
«5 О
«Ю)
Ф < )
Ф
1v
«5
«5
1» о
О о
)s
S х о
Ф
S
S х о в л о «о в
«О О СЬ t СО «О В
Сч С ) СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ о о о - о о о о
° ° С ) ct LA «О СЧ
СЧ СЧ N CV Сч СЧ Ф
О О О О О О
СЧ «t LA С Ъ С"Ъ С Ъ . в о в О О O
e) СЧ
s g ф и о «L s LA ф и съ < s o < s o «L s o
Ф * Ф *o э *o Ф "- сч Ф > е з Ф > л
45 «5 «5 «5 «5 «5 «5
50 Э и CO «0 ct о о о о о сч
LA IA CO IA IA LA LA LA LA е» е- ч3 а °
Ф» Й
В О со «0 В В Оъ
50 Л . t» t t LO
e t» - с» в - сч сч Я Ф О» Ф Ф t ОЪ
СО CO CO «0 СO ЛСЧ СЗ Е В «О Л Со CtI
1593698 !
I y
v o т u.(r.
Щ (р K х
С5
J3 Щ о . о, T.
Ф о
S o
hC
1 о
/go а
9 м
Б Ф х а " cn о аQ
Ф т> (:
ДГ 2
Ф
1! со м т ® к Э в
Б др о (Q М
Щ
CO
I» о о
>5
S о
Ф . ъ
Е
S х
1593698
1О
Таблица 2
Составитель Т.Белослюдова
Редактор А.Козориз Техред M.Màðãåíòàë Корректор Т.Палий Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
Заказ 2788 Тираж 413 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5