Способ получения оксида никеля

Способ получения оксида никеля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а именно к технологии получения оксида никеля. Целью изобретения является повышение химической активности оксида никеля за счет получения частиц оксида размерами 15-80 нм при содержании кислорода в кристаллической решетке на 0,05-0,8 ат.% меньше стехиометрического. Оксид никеля с повышенной химической активностью получают термическим разложением диспергированного раствора в потоке высокоэнтальпийного воздуха в плазмохимическом реакторе при температуре в зоне разложения 850-950К или при температуре 970-1250 К в присутствии добавки полиакриламида в количестве 0,1-0,8 г/л. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU „„1594145

А1 (1) С 01 С 53/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4443825/31-26 (22) 25.04.88 (46) 23,09.90. Бюл. Р 35 (71) Днепропетровский химико-технологический институт им. Ф.Э.Дзержинского и Институт общей и неорганической химии АН УССР (72) П.H.Âîðîíèí, П.Н.Цыбулев, А.В.Гершун, В.Д.Пархоменко, Л.Г.Романовская, В.И.Приходько, А.А.Недвига и B.Â.ÁåëoB (53) 661.847 (088.8) (56) Цукада К. и др . Каталитические реакции гидрирования и изомеризации олефинов на поверхности высокоактивной, окиси никеля.. — Нихон Кагаку Кайси, 1979, N - б, с. 703-710., (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА НИКЕЛЯ

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а именно к технологии получения оксида никеля, который находит широкое применение в катализе, в технологии резинотехнических изделий и др.

Целью изобретения является повышение химической активности оксида никеля за счет получения частиц оксида с размерами 15-80 пм при содержании кислорода в кристаллической решетке на 0,05-0,8 ат.% меньше стехиометрического.

В качестве сырья используют 10%ный раствор нитрата никеля. В раствор добавляют 10%-ный раствор полиакриламида в воде до концентрации С г/л.

2 (57) Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а именно к технологии получения- оксида никеля .

Целью изобретения является повышение химической активности оксида никеля за счет получения частиц оксида с размерами 15-80 нм при содержании кислорода в кристаллической решетке на

0 05-0,8 ат.% меньше стехиометрического. Оксид никеля с повышенной химической активностью получают термическим разложением диспергированного раствора в потоке высокоэнтальпийного воздуха в плазмохимическом реакторе при температуре в зоне разложения

850-950 К или при температуре 9701250 К в присутствии добавки полиакриламида в количестве 0, 1-0,8 г/л.

2 табл.

Раствор диспергируют в проточный плазмохимический реактор с воздушной плазмообразующей средой. Температура в зоне синтеза равна Т . Расход раствора 3 г/с. Полученный порошок подвергают закалке холодным воздухом при 570-670 К. Порошок отделяют на рукавном фильтре. Рентгеновскими методами определяют параметры решетки оксида никеля и по его отношению к эталону рассчитывают дефицит кислорода в ат.X. Размер частиц определяют электронно-микроскопическим методом и по уширению рентгеновских пиков на дифрактограмме рассчитывают размер кристаллитов. Показателем химической активности по восстановлению является

1594145 температура начала восстановления в К, опрецеленная на дериватографе при линейном разогреве со скоростью

5 К/мин в атмосфере 307 водорода и

70 об.7. азота. 5

Условия приготовления образцов и результаты их исследования приведены в табл.1.

Осуществление термического разложения диспергированного раствора в потоке высокоэнтальпийного воздуха при температуре в зоне термолиза

970-1250 К позволяет провести термолиэ со сверхвысокой скоростью, в неравновеспых условиях и за счет этого облегчить образование дефицита кислорода в решетке оксида. За счет быстроты протекания процесса термолиза в потоке достигается образование большого числа зародышей новой фазы—

20 оксида, которые не успевают слиться в крупные кристаллиты, чем достигается высокая дисперсность получаемого порошка оксида никеля.

При температуре в зоне синтеза

970-1250 К и концентрации полиакриламида в растворе 0,1-0,8 г/л (опыты

1-3) температура восстановления не выше 550 К, размеры частиц лежат в интервале 27-74 нм и дефицит кислорода в оксиде составляет 0,05-0,8 ат.Е, При увеличении концентрации полиак риламида резко возрастает размер частиц, что приводит к росту температуры начала восстановления (более 550 К) 35

И снижению химической активности.

При снижении концентрации добавки

4 0,1 г/л (опыт 10) химическая активность падает из — за увеличения разме.ра кристаллитов и отсутствия дефицита 10 кислорода. При повышении температуры

> 1250 К (опыт 6) происходит значительное увеличение размеров частиц и дефицита кислорода, что снижает химическую активность. При понижении температуры в зоне синтеза (970 К (опыт 5) при наличии добавки растут частицы оксида и снижается дефицит кислорода, приводящий к снижению химической активности. В интервале тем- И ператур 850-970 К (опыты 7-8) при отсутствии добавки полиакриламида также получают активные образцы за счет высокой дисперсности при небольшом дефиците кислорода, При более низкий температуре (опыт 9) без добавки получают оксид никеля черного цвета, дисперсный, но без дефицита кислорода и малоактивный. При температуре в зоне синтеза >950 К (опыт

10) без добавки получают оксид с крупными частицами и с практически полным отсутствием дефицита кислорода в решетке.

Оксид никеля, полученный по .предлагаемому способу, испытывают как катализатор в реакции гидроаминирования бутанола в присутствии аммиака и водорода для синтеза бутиламинов.

Результаты испытаний при 470 К представлены в табл.2.

Из табл.2 видно, что высокая химическая активность оксида никеля обес-, печивает высокое содержание бутиламинов, причем как первичных, так и вторичных и третичных.

При использовании в качестве катализатора оксида никеля, полученного по предлагаемому способу, степень конверсии бутанола значительно выше, чем при использовании оксида, полу- ченного по известному способу.

Таким образом,оксиц никеля, полученный по предлагаемому способу, имеет высокую химическую активность и может быть использован как катализатор повышенной активности.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ получения оксида никеля, включающий термическое разложение раствора нитрата никеля, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью повышения химической активности оксида никеля за счет получения частиц оксида с размерами 15-80 нм при содержании кислорода в кристаллической решетке на 0 05-0,8 ат.7 меньше стехиометрического, раствор нитрата никеля диспергируют и термическое разложение проводят в потоке воздуха в плазмохимическом реакторе при температуре в зоне разложения 850-950 К или при температуре 970-1250 К при добавлении в раствор нитрата никеля полиакриламида в количестве 0,1-0,8 г/л.

1594145

Таблица

Опыт С, г/л Т, К

Размер кристаллитов нм

Дефицит кислорода по отношению к

Темпера.тура начала восстехиометрии, ат. Е становления, К

690 140

590

Избыток кислорода

0,34

Т а блица 2

Конверсия бутанола, Ж

Способ

Содержание бутиламинов в смеси .после реакции, мас.%

BuNH 2 Bu NH

Извест0,3 3,1

1,0 ный

Предлагаемый

7,7 14,0

4,9

Составитель Н.Наумова

Редактор Н. Гунько Техред M. Ходанич

Корректор Т.Палий

Заказ 2811 Тираж 408 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

2

4

6

8

Известный

0,1

0,8

0 5

0,95

0,1

0,65 .

0

970 27

1070 42

1250 74

1020 102

910 49

1350 113

850 16

950 24

810 22

990 52

0,05

0 50

0,80

0,75

0,95

0,04

0 05.

590