Способ извлечения гидроксиламина из водных и водно- спиртовых растворов

Способ извлечения гидроксиламина из водных и водно- спиртовых растворов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии извлечения гидроксиламина из водных, водно-спиртовых растворов и сточных вод сорбцией и может быть использовано в производстве гидроксиламина. Целью изобретения является повышение степени извлечения гидроксиламина. Для осуществления способа извлечение гидроксиламина ведут гидратированными кислыми триполифосфатами алюминия и хрома состава H 2AIP 3O 10 .2H 2O и H 2CRP 3O 10 .2H 2O. Процесс ведут в статическом режиме при комнатной температуре. Сорбционная емкость по гидроксиламину для триполифосфата хрома 0,260 г/г, в то время как по активному углю эта величина не превышает 0,022 г/г. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (gI)g С 02 F 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯ!Л И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4368228/31-26 (22) 35 01 88 (46) 23.09.90. Бюл. Р 35 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В .И .Лени на (72) В,A.Ëþöêî, А. В.Тучковская и А.Л.Пифрина (53) 663.631.8 (088.8) (56) Кельцев Н .В. Основы адсорбционной техники. 1974, с. 290-294, 478. (54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ПЩРОКСИЛАМИНА

ПЗ ВОДIП!Х И ВОДНО-СПИРТОВЫХ РАСТВОРОВ (57) Изооретение относится к технологии извлечения гидроксиламина из водных, водно-спиртовых растворов и

Изобретение относится к технологии извлечения гидроксиламина из водных, водно-спиртовых растворов и сточных вод сорбцией и может быть использовано в производстве гидроксиламина.

Целью и зо бр ет ения явля ется повышение степени извлечения гидроксиламина из его водных и водно-спиртовых растворов.

Для осуществления способа извле»чение гидроксиламина ведут сорбцией гидратированными кислыми триполифосфатами алюминия и хрома (ТФА1 и

ТФСг) состава Н А1Р зО 1, 2Н О и

II

Процесс поглощения гидроксиламина проводят в статическом режиме при комнатной температуре. Для этого. к заданному объему водного или спирто. » вого раствора гидроксиламина извест„„Я0„„1594148

2 сточных вод сорбцией и может быть использовано в производстве гидроксиламина. Целью изобретения является повышение степени извлечения гидроксиламина. Для осуществления способа извлечение гидроксиламина ведут гидратированными кислыми триполифосфатами алюминия и хрома состава Н All 0 „ к2НО и H>CrP>0 < ° 2Н>0. Процесс ведут в статическом режиме при комнатной температуре. Сорбционная емкость по гидроксиламину для триполифосфата алюминия составляет О, 236 г/г, а для триполифосфата хрома О, 260 г/г, в то время как по активному углю эта величина не превышает 0,022 г/r.

1 табл. ной концентрации добавляют расчетное количество кислого триполифосфата (можно с некоторым избытком) . Контроль за полнотой поглощения гидро,ксиламина проводят с помощью индикатора — метилового оранжевого. Сорбционная емкость по гидр оксиламину для

ТФА1 . 0,236 r NH>0H .на 1 г ТФА1 (2,1 моль Nii

„,анные по сорбции 11Н ОН во времену .* ТФА1 и ТФСг представлены в таблице.

После проведения процесса сорбции фосфаты можно pereнерировать с целью их дальнейшего использования. Для этого фосфаты с сорбированным гидроксиламином подвергают обработке

1594148

Количество сорбированного NH ОН

Вр емя сорбции, ч г NH >OH,моль ИН ОН моль ТФЛ1 г акауг а

0,057 0,72

О, 104 0,86

0,127 1,33

1 0014 О 53

2 О 017 083

5 О 019 094

О, 056

О, 084

О, 142

0,1 и. раствором НС1„промывают водой, высушивают при -100 С, Пример 1. 1,000r ТФА1 заливают 23,6 мп водно-спиртового раствора гидроксиламина (CzH

NH.ОН. По истечение 10 ч из раствора сорбируется О, 196 г NHzOH, что составляет 1,76 моль ИН ОН/моль ТФА1.

Полноту сорбции контролируют IIo изменению, окраски индикатора — метилового оранжевого. Анализ очищенного раствора на содержание остаточного

МН ОН после удаления сорбента (метод иодометрического титрования) показывает на полное отсутствие NHzOH.

Пр имер 2. 1 000r ТФА1 заливают 28 S мл водно-спиртового раствора гидраксиламина (С Н ОН: HzO

1: 1), Раствор содержит О, 236 r . NII ОН. По истечение 24 ч из раство. ра сорбируется 0,236 r ИН, ОП (2,1 моль

iNHzOII/моль ТФА1) . В очищенном растворе ИН ОИ не обнаружен.

Пример 3. 1,000 г ТФСг заливают 17,2 мп водно-спиртового ра створа гидроксиламина (С Н ОН:Н О вЂ” 1:1). Раствор содержит 0,142 r

NHzOH. По истечение 5 ч из раствора извлекают 0,142 r ИН ОН/1,33 моль

НИ ОН/моль ТФСг). В очищенном растdope МИ ОН не обнаружен.

Пример 4. 1,000r ТФСг заливают 31,6 мп водно-спиртового раствора гидроксиламина (С Н ОН:Н О вЂ” 1:1). Раствор содержит 0,260 г

NHzОН, По истечение 24 ч из раствора выделяют 0,260 г NllzOH (2,52 моль

NIIzOH/моль ТФСг) . В очищенном растворе гидроксиламин не оЬнаружен.

Пример 5. 1 000 г ТФА1 заливают 28,8 мп водного раствора гидроксиламина. Раствор содержит

0,236 r NH ОН. По истечение 15 ч из раствора сорбируется 0,236 г NH

Пример 6.. l,000 г ТФСг заливают 31,6 мп водного раствора гидроксиламнна. Раствор содержит 0,0260 r

NIIz0II. По истечение 15 ч триполифосфатом иэ раствора поглощается

0,260 г NHzOH. В очищенном раст10 воре ИН ОН не обнаружен, Регенерацию триполифосфатов ведут следующим образом.

Фосфат с сорбированным гидроксиламином после проведения процесса

15 сорбции обрабатывают в течение 2 ч

100 мл 0,1 н. раствора НС1. Затем фосфат переносят на фильтр и отмывают дистиллированной водой до рН 6-7.

После чего высушенный на воздухе при

100 С фосфат пригоден для дальнейшего использования в качестве сорбента

ИН,ОН. Таким образом, использование

Н2А1Р90„2Н,О Н2сгрэосо 2нто в

25 качестве сорбентов ИН ОН в водных и водно-спиртовых растворах по сравнению с известным сорбентом — активированным углем марки АГ-3 позволяет более эффективно извлекать МН ОН.

Например, за 24 ч сорбции NH OEI г активированного угля извлекают из раствора.0,022 r ИН.ОН. Соответственно за это же время 1 r ТФА1 извлекает 0,236 г NFIzOH, а ТФСг 0,260 г

NFIzOH, кроме того, применение в ка35 честве сорбентов МН ОН ТФА1 и ТФСг предусматрйвает их регенерацию.

Формула изобретения

Способ извлечения гидроксиламина из водных и водно-спиртовых растворов путем сорЬции, о т л и ч а ю щ и й- с я тем, что, с целью повышения сте45 пени извлечения гидр оксиламина, в качестве сорбента используют кислые триполифосфаты алюминия и хрома сосН А1РэО о 2HzO H Н,СгРз0 о 2II 20

r NEIzOH моль NH

r ТФА1 моль ТФСг r ТФСг

1594148

Продолжение таблицы

Колич ест во с ор бир ова нного NH ОH

r %1 ОН моль NH OH

r ЫН ОН моль ЫН О г NH OH г ТФЛ1 моль ТФА1 моль ТФСг r ТФСг г ак.уг.

Составитель Л.Ананьева

Редактор Н. Гунько Техред И.Ходанич - Корректор 0.14 пле

Заказ 2811 Тираж 801 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретейиям и открытиям нри ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Вр емя сорбции ч

14

18

24

О, 022

0,022

О, 022

0,022

0,022

0,022

1,43

1,73

1,80

1,90

2,10

2,10

О, 156

0,196

О, 208

0,221

О, 236

О, 236

1 88

1,92

2,11

2,32

2,35

2,52

О, 195

0, 207

О, 234

О, 245

О, 260

0,260