Способ определения фосфоросодержащих комплексонов

Способ определения фосфоросодержащих комплексонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля окружающей среды и технологических процессов. Цель изобретения - увеличение чувствительности способа. Способ основан на конкурентном комплексообразовании комплексона с окрашенным комплексом бериллия (II) и хромазурола S, концентрация которых составляет соответственно (3-4) .10 -6 моль/л и (1-2,5) .10 -5 моль/л. В раствор дополнительно вводят уротропиновый буфер до PH 5-6,5, этилендиаминтетрауксусную кислоту до концентрации (0,5-5) .10 -4 моль/л, хлористый цетилпиридиний до концентрации (0,5-2) .10 -4 моль/л. Раствор выдерживают 30 мин и определяют оптическую плотность на длине волны 615±5 нм. По уменьшению оптической плотности определяют содержание фосфоркомплексона. 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ БЛИН (19) ()1) (1)5 С 01 Г! 21/25

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К Д BTOPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4475970/23-25 (22) 23.08.88 (46) 23.09.90. Бюл. )) 35 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) С.У. Крейнгольд и Г.В.Зыкова (53) 543.432(088.8) (56) Авторское свидетельство С1.СР

Р 1177731, кл. С 01 N 21/77, 1983, Заводская лаборатория, т.46, 1980, 10,.с. 896. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРОС(ЩЕРЖАКИХ KONKHFKCÎÍÎÂ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля окружающей среды и технологических процессов. Цель

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к спектрофотометрическим методам определения субмикрограммовых. количеств фосфоросодержащих комплексонов (ФК), и может быть использовано для контроля окружающей среды и технологических процессов.

Целью изобретения является увеличение чувствительности способа, На фиг. 1 приведена зависимость оптической плотности А от рН раство- ра при С 4-10- моль/л, С x s

= 2-10 мсщь/л, С плв 1 10 моль/л э

-на фиг, 2 — зависимость оптической плотности А от, концентрации окси2 изобретения вЂ, увеличение чувствительности способа. Способ основан на конкурентном комплексообразовании комплексона с окрашенным комплексом бериллия (II) и хромазурола S. концентрация которых составляет соответственно (3-4} -10 моль/л и (1-2,5) <

10 - моль/л. В раствор дополнительно вводят уротропиновый буфер до рН 5-6,5, зтилендиаминтетрауксусную кислоту до концентрации (0,5-5) х

«10 моль/л, хлористый цетилпиридиний до концентрации (О, 5-2) ° 10 4 моль/л. ,Раствор выдерживают 30 мин и определяют оптическую плотность на длине волны 61Ы5.нм. По уменьшению оптической плотности определяют содержа- Pg ние фосфоркомплексона. 3 ил. этилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) при рН 5,5, С д = 2 -1О моль/л, С = 2.10 моль/л на фиг. 3 - залдв = Ф висимость плотности А от концентра;ции хромаэурола S (ХАЯ), при рН 5 ° 5

С ),э= 4 10 моль/л, Rgg 1 -10 моль/JI исходя из которых выбираются оптимальные условия анализа.

Используют следующие обозначения.: кривая.1 — при С o ф= О, кривая 2— при С0 л,»= 3 10" моль/л, кривая 3дифференциальная, кривая 4 — при

C 1+ = 2 ° 10 моль/л, кривая 5: при С л + 3 ° 10< моль/л, кривая 6 .при C g 4-10- моль/л, кривая 7 при C)) м 5 10 моль/л, кривая 8—

1594389 щьи С,,„ф = О, кривая 9 — при С a34y= 3 -10- моль/л, кривая 10 — дифференциальная.

Предлагаемый метод позволяет опредЕлять (0,5-15) 10 моль/л (или 0,010 30 мкг/мл) ФК: ОЭДФ; нитрилотри(метиленфосфоновой) — НТФ; гексаметилендиамин-N,N,N,N -тетра(метилен/ / фбсфоновой) — ГЩТТФ; окса-бис (этилен- tp нитрило)тетраметиленфосфоновой — ОБ;

1 1,1-оксибензилидендифосйоновой—

ОВФ вЂ” кислот. Определению (0,257 5) мкг ФК не мешают 50 мкг Fe

0)5 мг 80, С1, NO>, РО, карбоксилсодержащих комплексонов.

Пример 1. Определение ОЭДФ в атмосферном воздухе населенных мест„ (Предельно допустимая концентрация (-ПДК) 0,04 мг/м ).

Азрозольный фильтр, через который а пирируют 50 л воздуха, содержащего

09ДФ помещают в стакан и обрабатывают 40 мл дистилированной воры. 25

1О мл анализируемого раствора, содер.жащего ОЭДФ, переносят в мерную колбу на 25 мл, в которую предварительно в одят 2,5 мл уротропинового буфера с рН 5.0, t 0 мл раствора Be с кон- З0 центрацией 1 ° 10-4 моль/л, 2,5 мл раствора ЭДТА с концентрацией

5 10 -смоль/л. Вводят 2,5 мл раствора ф$ с концентрацией 1-10 моль/л, 2 5 мл раствора хлористого цетилпири: — дйния с концентрацией 1-10 моль/л, доводят объем раствора водой ро меткИ, Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при 615+5 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной 40 поглощающего слоя 5 см на воде. Содержание ОЭДФ определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для чего берут семь мерных колб. емкостью 25 мл, содержащих по 45

2,5 мл уротропинового буфера с рН

5,0, 1,0 мл раствора Be + с концентрацией 1 ° 10" моль/л, 2,5 мл раствора

ЭДТА с концентрацией 5 10 моль/л.

B первую колбу не приливают, а в осстальные шесть колб приливают соответственно 0,25; 0,5; 1,0," 2,0; 4,0 и 7,5 мл раствора с массовой концентрацией ОЭДФ 1 мкг/мл. В каждую колбу. .вводят по 2,5 мл раствора XAS с концентрацией 1.10 моль/л, 2,5 мл хлористого цетилпиридиния с концентрацией t 10 моль/л, доводят объемы растворов водой до метки„ Через 30 мин измеряют оптическую плотность раст» воров в тех же условиях. В анализируемом .растворе найдено 0,25%0,03 мкг

ОЭДФ. В воздухе найдено 0,020 +

0,002 мг/м ОЭДФ, что обеспечивает определение ее на уровне половины

ПДК.

° Пример 2. Определение НТФ в воде рыбохозяйственных водоемов (ПДК 0,1 мг/л).

5 мл. анализируемой отфильтрованной воды, содержащей НТФ, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую предварительно вводят

2,5 мл уротропинового буфера с рН

6,5, 1,5 мл раствора Ве +c концентрацией 5 10 моль/л, 2,5 мл,раствора

ЭДТА с концентрацией 1. 10-Змоль/л.

Вводят 2,5 мл раствора ХАЯ с концентрацией 2,5.10 моль/л, 2,5 мл раствора хлористого цетилпиридиния с концентрацией 5 .10 моль/л, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при

615 5 нм на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см на воде. Содержание ОЭДФ определяют по предварительно построенному гра- . дуировочному графику, для чего берут семь мерных колб, емкость 25 мл, содержащих по 2,5 мл уротропинового буфера с рН 6,5, 1,5 мл раствора Ве с концентрацией 5 .10 моль/л, 2,5 мл раствора ЭДТА концентрацией

1 -10 моль/л. В первую колбу не приливают, а в остальные шесть колб приливают соответственно 0,25i 0,5;

1,0; 2,0; 4,0 и ?,5 мл раствора с массовой концентрацией ОЭДФ 1 мкг/мл.

В каждую колбу вводят по 2,5 мл раствора XAS c концентрацией 2,5

«10 моль/л, 2,5 мл раствора хлористого цетилпиридиния с концентрацией

5 ° 10 моль/л, доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях. В анализируемом растворе найдено

0,25+0,3 мкг НТФ, В воде водоемов найдено 0,05+0,01 мг/л НТФ, что обеспечивает ее определение на уровне половины ПДК.

П.р и м е р 3. Определение

ГМДТФ в промывных водах при ее синтезе.

10 мл анализируемой воды, содержащей ГИДТФ, помещают в мерную колбу

1594389 6 измеряют оптическую плотность растворов в тех же условиях, В 10 мл анализируемой промывной воды найдено

1,0+0,1 мкг ГМДТФ.

5 емкостью 25мл, в которую предварительно вводят 2,5 мл уротропинового буфера с РН 5,5, 2,5 мл раствора Be с концентрацией 3,5 -10 "моль/л, 2,5 мл раствора ЭДТА с концентрацией

5 10 моль/л. Вводят 2,5.мл раствора

XAS с концентрацией 2 ° 10 моль/л, 2,5 мл хлористого цетилпиридиния с концентрацией 2 "10 моль/л, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при

61545 нм на спектрофотометре с толщиной поглощающего слоя 5 см на воде.

Содержание ГИДА определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для чего берут семь мерных колб емкостью 25 мл, содержа. щих по 2,5 мл уротропинового буфера с рН 5,5, 2,5 мл раствора ЭДТА с молярной концентрацией 5 -10 змоль/л.

В первую колбу не приливают, а в остальные шесть колб приливают соответственно 0,25 ° 0,5 ° 1,0; 2,0;

4,0 и 7,5 мл раствора с массовой концентрацией ГМДТФ 1 мкг/мл, В каждую колбу вводят по 2,5 мп раствора XAS с концентрацией

2 10- моль/л, 2,5 .мл хлористого цетилпиридиния концентрацией 2 10- моль/л доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки, Через 30 мин

Формула изобретения

Способ определения фосфоросодер1О жащих комплексонов, заключающийся во введении в раствор комплексона окрашенного комппексного соединения металла, измерения оптической плотности в полосе .поглощения этого ком15 плексного соединения и определениисодержания фосфоросодержащего ком» плексона по уменьшению величины оптической плотности, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увели-.

20 чения чувствительности способа, в качестве комплексного соединения в раствор комплексона вводят бериллий (II) до концентрации (3-4) ° 10-с моль/л и хромазурол S до концентрации (1,025 2,5)-10 - моль/л, дополнительно вводят уротропиновый буфер до рН 5,06,5, хлористый цетилпиридиний до концентрации (О ° 5-2,0) -10-+моль/л, этилендиаминтетрауксусную кислоту

3О до концентрации (0,5-5,0)-10 4моль/л полученный раствор выдерживают в течение 30 мин и определяют оптическуш

"плотность на длине волны 615+5 нм, 1594389

Або. 10, heel@

Фиг.2

Аб15ню

1,2

Составитель A. Воробьев

Редактор Н. Бобкова Техред M.Õîäàíè÷ Корректор М, Шароши

Заказ 2823 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Фиг.л

2 . Я ЧЗ 1О щиь/л