Способ количественного определения аминофосфоновых кислот

Способ количественного определения аминофосфоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения лекарственных препаратов, средств регулирования роста растений и т.п. Цель изобретения - увеличение точности, чувствительности и экспрессности способа. В качестве реагента используют раствор 0-фталевого альдегида и меркаптосоединения в молярном отношении от 1:1 до 1:10. Реагент вводят в пробу до концентрации 0-фталевого альдегида 9 .10 -4 моль/л, PH 8-11, выдерживают раствор 3 мин и определяют оптическую плотность на длине волны 340 нм, по величине которой определяют содержание аминофосфоновой кислоты.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) А1 (51)5 (01 N 21/33

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ и АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

0,25 мл раствора 1-аминоэтилфосфоновой кислоты концентрации 6 10 М и 0,25 мл реагента, который готовят смешиванием 0,2 мл раствора о-фталевого альдегида концентрации 14, 4 мг/мл в этиловом спирте, 0,2 мл этанольного раствора меркаптоэтанола концентрации 15,6 мл/л и 12 мл О, 1 М боратного буфера с рн 10,0 (реагентстабилен в течение дня). помещают в ячейку спектрофотометра и определяют оптическую плотность при 340 нм относительно разбавленного в два pasa реагента. Оптическая плотность, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР. (21) 4488271/31-25 (22) 06,.07, 88 (46) 23.09,90, Бюл. и 35 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова и Институт биоорганической химии АН УССР (72) Е.В. Козлова, В.А. Солоденко, В.-Ю.К.1Пвядас, Т.й. Кашева и В.П.Кухарь (53) 535.24(088,8) (56) Natsubara Т., Hayashi А, Identification of molecular species of

ceramide, amxnoethylphasphonate from

oyster adductor Ъу gas — liquid

chromatography — mass spectrometry.Biochem. Biophys. Acta, 1973, ч.296 °

И 1, р. 171-178.

0uin L.D. ТЬе natural occurence

of compounds with carbon-phosphorus

bond.-. Topics in Phosphorus Chemistrv.JFds.М.Сгаузоп E.I. СгИЯйЬ.

Я:Y., Interscience,; 1967, v. 4, р. 23-48.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения аминофосфоновых кислот, и может быть использовано для определения лекарственных препаратов, средств регулирования роста растений и т.д.

Цель изобретения — увеличение точности, чувствительности и экспрессности способа.

Пример 1. Определение 1-аминоэтилфосфоновой кислоты при соотношении о-фталевого альдегида и меркаптоэтанола 1:2 и рН 10,0.

2 (54) спОсОБ кОличестВеннОГО ОпРелеЛЕНИЯ ЛИИНофосфОНОВЫХ КИСЛОТ (57) Изобретение относится к аналитическои химии и может быть использовано для определения лекарственных препаратов, средств регулирования роста растений и т.п. Цель изобретения — увеличение точности, чувствительности и экспрессности способа.

В качестве реагента используют раствор о-фталевого альдегида и меркаптосоединения в молярном отношении от

1:1 до 1:10, Реагент вводят в пробу

„до концентрации о-фталевого альдегида 9 ° 10 моль/л, рн 8-11, выдерживают раствор 3 мин и определяют оптическую плотность на длине волны

340 нм, по величине которой определяют содержание аминофосЬоновой кислоты. С

1594390

30

0 25 мл раствора 1-аминоэтнлфосфоновои кислоты концентрации 6 10 М и О,?5 мл реагента, который готовят

Вналогично примеру 1, рН О, 1 M боратЙого буфера 11,0,.смешивают в ячейке спектрофотометра и через 3 мин измеряют оптическую плотность, как в

Примере 1. Оптическая плотность составляет 0,177. что при коэффициен-те экстинкции 5800+400 М см - соот- gp ветствует концентрации 1-аминоэтилфосфоновой кислоты (6, 10+0,40) 10 М.

Пример 4. Определение 1-аминоэтилфосфоновой кислоты с помощью

o-ATaneaoro альдегида и меркапто- 5 этанола при соотношении 1:2 и рН 6,0.

Исходная концентрация 1-аминоэтилфосфоновой кислоты 6 -10 М, Реагент готовят аналогично описанному в примере 1, но рН 0,1 M боратного буфера

6,0. Оптическая плотность, определяемая аналогично примеру 1, составляет 0,035, что при коэффициенте экстинкции 1100+250 М - см - соответст. Вует концентрации (6,36+1,18)"10 М, Пример 5. Определение 1-ами55 ноэтилфосфоновой кислоты с помощью о"фталевого альдегида и меркаптоэтанола при соотношении 1:0,5 и рН 10,0. измеренная через 3 мин после смешения реагентов, составляет 0,185, что при коэффициенте экстинкции 59000

:300 М " см отвечает концентрации, 1-аминоэтилфосфоновой кислоты (6,250,30) -10 еМ.

IT p и м е р 2. Определение

1-аминоэтилфосфоновой кислоты при соотношении о-фталевого альдегида 10 и меркаптоэтанола 1:2 и рН 8,0, 0,25 мл раствора 1-аминоэтилфосфоновой кислоты концентрации 6 10" М и 0,25 мл реагента, приготовленного аналогично описанному в примере 1, 15 но рЕЕ О, 1 M боратного буфера 8 О, Помещают в ячейку спектрофотометра и измеряют оптическую плотность, как и примере 1.

Оптическая плотность, измеренная через 3 мин после смешения реагентов, составляет 0 143 что при коэффициенте экстинкции 4900+200 M см

- ртвечает концентрации 1-аминоэтилфосфоновой кислоты (5,85+0,25) ° 10 N. 25

Пример 3. Определение 1-амийоэтилфосфоновой кислоты при соотношении о-фталевого альдегида и меркаптоэтанола 1:2 и рН 11,0.

Исходная концентрация 1-аминоэтилфосфоновой кислоты 6 10 М. Реагент готовят смешиванием 0,2 мл раствора и о-фталевого альдегида концентрации

14,4 мг/мл в этиловом спирте, 0,5 MJI этанольного раствора меркаптоэтанола концентрации 15,6 мл/л и 12 мл

О, 1 N боратного буфера с рН 10,0.

Оптическая плотность, измеренная как в примере 1, составляет 0,045, что при коэффициенте экстинкции 1500 «+

+200 N см - отвечает концентрации

1"аминоэтилфосфоновой кислоты (6,00 0,70) 10 + M.

Пример 6, Определение 1-аминоэтилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркацтоэтанола при соотношении 1:1 и рН 10,0, Исходная концентрация 1-аминоэтилфосфоновой кислоты 6,0 ° 10-"M. Реагент готовят смешиванием 0,2 мл раствора о-фталевого альдегида концентрации

14,4 мг/мл в этиловом спирте 0,1 мл этанольного раствора меркаптоэтанола концентрации 15,6 мл/л и 12 мл О. 1 N боратного буфера с рН 10,0. Оптическая плотность, определяемая как описано в примере 1, составляет 0 145 что при коэффициенте экстинкции

5000+200 М см - отвечает концентрации (5,80+0,25)-10 Ъ, Пример 7. Определение

1-аминоэтилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоэтанола при соотношении 1:10 и рН 10,0.

Исходная концентрация 1 àìêíîýòèëфосфоновой кислоты 6 "10 М. Реагент готовят смешиванием 0,2 мл раствора о-фталевого альдегида концентрации

14,4 мг/л в этиловом спирте 0,1 мл этанольного раствора меркаптоэтанола концентрации 156 мл/л и 12 мл

0,1 M боратного буфера. Оптическая плотность, измеренная как в примере 1, составляет 0 110. что при коэффициенте экстинкции 3800+200 М см

Ф соответствует концентрации 1-аминоэтилфосфоновой кислоты (5,79+0,32) < х10- M.

Пример 8. Определение 1-амино-3-метилбутилфосфоновой кислоты при соотношении о-фталевого альдегида и меркаптоэтанола 1:2 и рН 10,0, Реагент готовят аналогично описанному в примере 1. Концентрация

1-амино-3-метилбутилфосфоновой кислоты 4 -10 N. Оптическая плотность

5 159 измеренная как в примере 1, составляет 0,111, что при коэффициенте экстинкции 5800+300 М " см - отвечает концентрации 1-амино-3-метилбутилфосфоновой кислоты (3,80+0,25) tO М.

Пример 9. Определение 1-амино-2-метилпропилфосфоновой кислоты .с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоэтанола (соотношение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят аналогично описанному в примере 1. Концентрация

1-амино-2-метилпропилфосфоновой кислоты 6 ° 10- М. Оптическая плотность, измеренная как в примере 1, состав-ляет 0,156, что при коэффициенте

;экстинкции 5400+300 М см отвечает концентрации 1-амино-2-метилпропил- фосфоновой кислоты (5.80+0,30) 10 М.

Пример 10. Определение

3-аминопропилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоэтанола (соотношение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят аналогично примеру 1. Концентрация 3-аминопронилфосфоновой кислоты 4 10 М. Оптическая плотность, измеренная как в примере 1, составляет 0;089, что-при коэдкЪициенте .экстинкции 4600+300 М см соответствует концентрации 3-аминоп-опилфосфоновой кислоты (3,90+0,20)»

«10 M.

Пример 11. Определение

1-аминоэтилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и дитиотреитола при молярном соотношении

1:2 и рН 10,0.

0i25 мл раствора 1-аминоэтилфосфоновой кислоты концентрации 6 -10 М и 0,25 мл реагента, который готовят смешиванием 0,2 мл раствора о-фталевого альдегида концентрации 14,4 мг/мл в этиловом спирте, 0 2 мл этанольного раствора дитиотреитола концентрации 30,9 мг/мл и 12 мл 0,1 М борат-. ного буфера с рН 10,0 (реагент стабилен в течение дня), помещают в ячейку спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при 340 нм. Так как в результате образуется стабильный

xpoMohop измерение оптической плотности можно проводить в течение одного часа после смешивания реагентов.

Оптическая плотность, измеренная через 10 мин после смешивания реагентов, составляет 0,135, что при коэф4390 б

Ьициенте экстинкции 4500+250 М - см - отвечает концентрации 1-аминоэтилфосфоновой кислоты (6,00 0,30) 10 <М, Пример 12. Определение

1-амино-2-метилпропилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и дитиотреитола (соотношение

1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят и оптическую плотность измеряют как в примере 7. Концентрация 1-амино-2-метилпропилфосфоновой кислоты 6-10 М, Измеренная оптическая плотность О, 137, что при коэффициенте экстинкции 450&300 М- см - соответствует концентрации 1-амино-2 етнлпропилфосфоновой кислоты (6,09 +

+0,30) .10 SM.

Пример 13. Определение

3-аминопропилфосфоновой кислоты, с помощью о-фталевого альдегида и дитиотреитола (соотношение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят и оптическую плотность измеряют как в примере 11 ° Исходная концентрация 3-аминопропил- > фосфоновой кислоты составляет 6 ° 10 М "

Измеренная оптическая плотность равна О, 145, что при коэффициенте экстинкции 4800+250 М см отвечает концентрации 3-аминопропилфосфоновой кислоты (6,02+0,25). 10 М.

П р и и е р 14. Определение

1-амико-3-метилбутилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и дитиотреитола (соотношение 1:2) при рН 10,0.

Реагент готовят и оптическую .плотность измеряют как в примере 11. Исходная концентрация 1-амино-3-метил40 бутилфосд>оновой кислотй 4 -1О М. Оптическая плотность равняется 0,080, что при коэффициенте экстинкции

4000+150 М см соответствует концентрации 1-амино-3-метилбутилфосфоновой кислоты (4,00-0,15).10-$M.

Пример 15. Определение

1-аминоэтилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоянтарной кислоты при соотношении 1:2 и рН 10,0.

0,25 мл раствора 1-аминозтилфосфоновой кислоты концентрации 3.10 > М и 0,25 мл реагента, который готовят смешиванием 0,2 мл раствора о-фталевого альдегида концентрации 14,4мг/мл в этиловом спирте, 0,2 мл раствора меркаптоянтарной кислоты в 0,1 н. боратном буфере в концентрации

1594390

Формула изобретения

Составитель А. Воробьев

Редактор Н. Бобкова Техред М.Ходанич

Корректор С. Черни

Заказ 2823 Тираж 515 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета ло изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина, 101

ЗО,О мг/мл и 5 мл О,1 M боратного буфера с рН 10,0. Далее поступают, как описано в примере 11, Оптическая плотность составляет 0,068, что при коэффициенте экстинции 4500+200 М см соответствует концентрации 1-аминоэтилфосфоновой кислоты (3, 021 О, 15) <

«10 М, Пример 16..Определение

1О

3 аминопропилфосйоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоянтарной кислоты при соотношении 1:2 и рН 10,0.

Исходная концентрация 3-аминопроп глфосфоновой кислоты 3 -10 M, Pea гент готовят и оптическую плотность измеряют, как описано в примере 15.

Г птическая плотность составляет

CI,078, что при коэффициенте экстинкфщ 5000й250 М см отвечает конг1ентрации 3-аминопропилфосфоновой ггислотой (3, 12+0, 16) 10 -+M.

Пример 17, Определение

1-амино-2-метилпропилфосфоновой кис- 25

Моты с помощью о-. фталевого альдегида и меркаптоянтарной кислоты при соотношении 1:2 и рН 10,0.

Исходная концентрация 1-амино-.21г метилпропилфосфоновой кислоты 4 10 M.ЗО

Реагент готовят и оптическую плотность измеряют, как описано в примее 15. Измеренная оптическая плотость составляет 0,102, что при коэф фициенте экстин сции 4900+200 M см -

35 соответствует. концентрации 1-амино2-метилпропилфосфоновой кислоты (4,1610,16) 10 М.

Пример 18, Определение

1-амино-3-метйлбутилфосфоновой кислоты с помощью о-фталевого альдегида и меркаптоянтарной кислоты при соотношении 1:2 и рН 10,0, Исходная концентрация -амико-3метилбутилфосфоновой кислоты 3 10 Ъ, Реагент готовят и оптическую плотность измеряют, как описано в примере 15. Измеренная оптическая плотность 0,075, что ггри коэффициенте экстинкции 4800+200 М cM 1 соответствует концентрации 1-амино-3-метилбутилфосфоновой кислоты (3, 13+0, 15) к10 М.

Способ количественного определения аминофосфоновых кислот, заключающийся во введении в пробу реагента, спектрофотометрировании полученного раствора и определении содержания аминофосфоновой кислоты по величине оптической плотности, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью .увели- чения точности, чувствительности и экспрессности способа, в качестве реагента в пробу вводят о-фталевый. альдегид и меркаптосоединение при их молярном отношении от 1:1 до 1:10 до концентрации о-фталевого альдеги« да 9 -10 М, рН полученного раствора поддерживают буфером в диапазоне

8-11, выдерживают полученный раствор s течение 3 мин и. спектрофотометрируют на длине волны 340 нм.