1594398 - Способ определения полиэтиленполиаминов

Способ определения полиэтиленполиаминов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения полиэтиленполиаминов состава NH 2-(CH 2-CH 2NH) NH, например, в сточных водах промышленных предприятий. Цель - повышение селективности определения. Для этого пробу обрабатывают солью железа (3+) и 5-сульфосалициловым альдегидом в присутствии 0,2-2М раствора соли ацетата при PH 4,4-5,6 с последующим измерением оптической плотности раствора. Эти условия обеспечивают лучшую избирательность при сохранении высокой чувствительности в присутствии поверхностно-активных веществ. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 G 01 И 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21).4602597/31-04 (22) 04.11.88 (46) 23.09.90. Бюл. у 35 (71) Институт коллоидной химии и химии воды им. А.В.Думанского (72) А.Т Пилипенко, И.Е.Калиниченко и Е.Я.Матвеева (53) 543.42.062 (088.8) (56) Коренман И.M. Фотометрический анализ: Методы определения органических соединений. вЂ” М.: Химия, 1975, с.150, 170, Салямон Г.С., Петрова Н.А. Определение микрограммовых количеств полиэтиленаминов в воде. вЂ” Гигиена и санитария, 1972, 37, К -5, с.59-63.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения полиэтиленполиаминов состава Н Х-(-СН -СН -NH)„-Н, например, в сточных водах промышленных предприятий.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Пример 1. К 20 мл раствора пробы, содержащей 0,6 мг/л этилендиамина, добавляют 2,5 мл 5М раствора ацетата калия, нейтрализованного соляной кислотой до рН 5,0i 1,25 мл

0,1 М раствора 5-сульфосалицилового альдегида, 0,25 мл 0,1 М раствора хлорида железа (III) и через 1 ч

„„SU„„1594398

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИНОВ (57) Изобретение касается аналитической химиии, в частности определения полиэтиленполиаминов состава

NH -(СН -OH NH) Í, например, в сточных водах промышленных предприятий.

Цель вЂ” повышение селективности определения. Для этого пробу обрабатывают солью железа (III) и 5-сульфосалициловым альдегидом в присутствии

0,2-2 М раствора соли ацетата при рН

4,4-5,6 с последующим измерением оптической плотности раствора. Эти условия обеспечивают лучшую избирательность при сохранении высокой чувствительности в присутствии поверхностно-активных веществ. 3 табл. измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-16 при 480 нм и толщине слоя 1 см. Содержание этилендиамина находят по градуировочному графику.

Относительная ошибка определения менее 17

Пример 2. Пробу раствора, содержащего 1,46 мг/л триэтилентетр.вЂ” амина, обрабатывают так же, как и, в примере 1, но оптическую плотность измеряют при 580 нм.

Относительная ошибка определения ЗЖ, Пример 3. На пластинку "Silufol" производства фирмы "Kavalier" (ЧССР) наносят смесь малых количеств

1594398

Таблица 1

M Л„,нм.

Ас

Е:10

C ФФФФФ мг/л

CNHH Ф мг/л рН

Полиамин

150

370

0,3-2,0

0,2-1,0

0,3-2,0

0,3-1,0

0,3-2,0

0,1-1,0

0,3-2,0

0,05

0,1

0,4

0,3

0,4

0,1

1,5

0,15

4,6

1,8

2,0

1,8

4,7

0,4

19 (9"?О мкг) водных растворов этилендиамина (ЭДА), диэтилентриамина (ДЭТА), триэтилентетрамина (ТЭТА) и тетраэтиленпентамина (ТЭПА) °

Пластину на 30 мин помещают в хро5 матографическую камеру, содержащую смесь метанола, ацетона и 257.-ного аммиака при соотношении объемов 5:2:2, После выеушивания (до удаления за- 10 паха аммиака) пластинку опрыскивают смесью растворов 5-сульфосалицилового альдегида (2"10 M), хлорида железа (III) (5 10 M) и ацетата калия (1M), нейтрализованного соляной кислотой до рН 5,0. Область нахождения

ТЭТА окрашивается в синий цвет, другие полиамины дают желтую окраску. Открываемый минимум составляет примерно

0,2 мкг полиамина.

Пример 4. На хроматографичес" кую пластинку наносят 20 мкг техни-. ческого N- p -аминоэтилпиперазина и далее поступают, как в примере 3. Наблюдают появление пятен, соответст- 25 вующих примесям ДЭТА, ТЭТА и ТЭПА при их содержании 1-3%. Если в качестве проявителя применять раствор нингид.рина в н-бутаноле, идентификация этих примесей не представляется возможной вследствие мешающего влияния окрашенных продуктов реакции нингидрина с основным веществом.

Оптимальные условия определения полиаминов и оснавные характеристики реакций 1 Л „- максимум светопоглощения;

E вЂ” молярный коэффициент светопоглоГидразин 4,4-5,2

ЭДА 4,4-5,2

ДЭТА 4,8-5,6

ТЭТА 4,4-5 2

ТЭПА 4,6-5,4

1,2-Пропилендиамин 4,4-5,2

1,3-Пропилендиамин 4,8-5,6

1,2-Фенилендиамин 4,4-5,2 щения; С,и,„„ вЂ” предел обнаружения;

С,„ „ вЂ” верхняя граница определяемых содержаний)приведены в табл. 1.

Зависимость пределов обнаружения

ЭДА и ДЭТА от рН среды и концентрации ацетат-иона С д (концентрация хлорида железа (III) 1 ° 10- моль/л, а 5-сульфосалицилового альдегида 5 -10 моль/л

Л = 480 нм, толщина кювета 1 = 1 см) показана в табл. 2.!

Результаты определения полиаминов в водных растворах в отсутствие и в присутствии мешающих веществ предлагаемым:(А) и известным (Б) способами (n = 5; Р = 0,95; БА вЂ” бутиламин;

ЦПХ вЂ” цетилпиридинийхлорид; Э вЂ” этоний, OC-20 вЂ” марка неионогенного

ПАВ; МА вЂ” метиламин; ДИА - диметиламин; TMA вЂ” триметиламин; ДБА вЂ” дибутиламин; ТЭА вЂ” триэтиламин) приведены в табл. 3.

Формула и з обретения

Способ определения полиэтиленполи- аминов путем обработки химическими реагентами с последующим измерением оптической плотности раствора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве химических реагентов используют соль железа (III) и 5-сульфосалициловый альдегид и обработку проводят в присутствии 0,2-2,0 И раствора соли ацетата при рй.4,4-5,6.

1594398

Таблица 2

Предел обнаружения, мг/л г-ион/л

САса рН

ЭДА ДЭТА

4,4

4,6

4,8

5 0

5,2

5,4

5,6

5,0

2,60

1,17

0,62

0,42

0,36

0,48

0,73 осадок

0,5

0 5

0,5

0,05

0,90 .О, 54

0,44

0,42

0,76

1,52

3,10

6,10

1,50

0,1

0,2

0,3

0,5

1,0

-2,0

3,0

0,5

5 0

5,0

5 0

5,0

5 О

4,2

5,8

Таалица 3

Найдено лолиамина, мг/л

А Б

Добавка СХ, (Х) мг/л

Полиамин Введено, мг/л

Относительная оииака

ЭДА

0,58 + 0,07

0>75 + 0>09

0,96 + 0,11

0,97 + 0,11

0>2

4Î0

БА

ЦПХ

ОС-20

0,89 + 0)10

ДЭТА

1,05 + 0,04

1,40 + 0,06

ТЭТА

ТЭПА .

1,90 + 0,07

0 4

0,05

0,1

ТЭПА

ЦПХ

ИА

ДИА

ТИА

2,46 + 0,08

l,0 + 0,11

0,88+ 0,09

0,99 + 0,10

0,98 + 0,09

ДБА

ТЭА

0,98 + 0,09

Составитель С.Хованская

Техред М.Ходанич Корректор М.Кучерявая

Редактор С.Пекарь

Заказ 2823 Тираж 512 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101

0,60

6,0

0,60

1,Î3

10 ° 3

1>46

14,6

1,89

18,9

1,89

0 60

0,60

О ° 60 + 0,04

6,0 + 0,1

0 60 + 0,04

0,61 + 0>04

0>59 + 0,04

0,57 + 0>04

0 59 + 0,04

0,59 + 0,04

0,59 g 0,04

0,59 + 0,04

1,00 + 0,15

10,2 + 0„3

1,50 + 0,04

14,5 + 0,4

1,85 + 0,05

18,7+05

1,87 + 0,05

1,93 + 0>05

0,60 + 0 05

0,61 + 0,06

0,60 + 0,05

0,61 + 0,06

О ° 60 + 0>05

0,60 + 0,05

0>65 + 0,06

О>59 + 0,05

0,65 + 0>06

0,59 + 0,05

0,17

0,13

0,11

0,13

0,18

0i 32

0,60

Выпадает

Fe(ОН)З

0,54

0,30

0,19, 0,13

0,11

0,12

0,25

0,29

1,25 сl с! сl

3 сl

2 с!

2 с! сl

Способ определения полиэтиленполиаминов

Патент 1594398