Способ определения бериллия

Способ определения бериллия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам определения бериллия и может быть использовано при анализе объектов окружающей среды, биологических материалов, руд с целью повышения точности и сокращения времени анализа. Для этого в пробу добавляют буферный раствор до PH 6,5-9,0 и раствор 1,1,1-трифтор-6,6-диметил-2,4-гептандиона в этаноле и экстрагируют комплекс гексаном. Количественную регистрацию комплекса ведут газохроматографическим методом, относительная погрешность определения не превышает 1,5%, время на анализ составляет 60 мин. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК (51) 5 С 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЛ и А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4 " к. !

Ф-.

- "(" -"

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И 0 1НРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4437973/31-26 (22) 10. 06. 88 (46) 23.09.90. Бюл. й" 35 (71) Киевский государственный университет им.Т.Г.Шевченко (72) И.П.Середа, В.П.Иихайленко, А.Ю.Капран и Н.В.Bearржановский (53) 541.062 (088.8) (56) Соколов Д.И. Газовая хроматография летучих комплексов металлов. — M. Наука, 1981, с. 76, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ (57) Изобретение относится к способам определения бериллия и может бить

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам определения бериллия, и может. быть использовано для анализа окружающей среды, биологических материалов,, руд.

Целью изобретения является повышение точности и сокращения времени анализа.

Пример. Пробу воды 20 мл,. содержащую ° 10- г бериллия, помещают в делительную воронку, прибавляют 5 мл буферного раствора до рН 7., 10 и 1 мл 0,05 M раствора 1,1, 1-трифтор-б,б-диметил-2,4-гептандиона (ПТА) в этаноле, соотношение бериллий : р-дикетон -1 : 5"!0 . Перемешивают содержимое, прибавляют 1 мл гептана и встряхивают воронку 5 мин.

После разделения слоев удаляют водную фазу и обрабатывают экстракт в тече- ние 15 с 1,5 мл 0,01 M раствора гид- роксида натрия. Отбирают мкл экстракта микрошприцом и вводят в хро„.80„„1594422 А 1

2 использовано при.анализе объектов окружающей, среды, биологических материалов, руд с целью повьппения точности и сокращения времени анализа. Для этого в пробу добавляют буферный раствор до.рН 6,5-9,0 и раствор 1,1,1-.трифтор-б,б-диметил-2,4гептандиона в этаноле и экстрагируют комплекс гексаном. Количественную регистрацию комплекса ведут газохроматографическим методом, относительная погрешность определения не прев6ппает 1,5Х, время на анализ сос тавляет 60 мин. 1 табл. матограф. Условия хроматографирования: колонка стеклянная 57 х 0,3 см, С . заполненная 5Х силикона Е-301 на хроматоне N-AW, температура колонки

140 С, доэатора 200 С и детектора

220 С. Детектор электронного захвата.

Скорость rasa-носителя 50 мл/мин.

Содержание бериллия определяют по градуировочному. графику.

В таблице представлены экспериментальные данные зависимости относительной погрешности определения бериллия от рН анализируемого раствора.

J

Как следует иэ представленных результатов, минимальная погрешность определения бериллия достигается при рН анализируемого раствора 6,5-9,0. З

Предлагаемый способ позволяет определить бериллий с относительной погрешностью не превышающей 1,5Х (при доверительной вероятности 0,95), тогда как. для известного способа эта

1594422 величина составляет 2,27.. Время на пр ведение анализа составляет 60 мин, в известном способе на анализе затрачивается не менее 160 мин. рН анализируемого раствора . 6,05 6,50 . 7,10 9,0 9,30

Относительная погрешность определения бериллия, % 34,3 0,6 0,5 0,5 1,3

Составитель М.Бондаренко

Техред M.Õîäàíè÷ Корректор Т,Малец

Редактор С.Пекарь

Заказ 2824 Тйраж 490 Подписное

РчИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Л(-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

I

Формула изобретения

Способ определения бериллия, вклю-., чающий обработку пробы раствором р. дикетона, экстракцию комплекса нейолярным растворителем и последующую количественную регистрацию его газохроматографическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, в пробу предварительно вводят буферный раствор с рН 6,5-9,0, в качестве раствора .ф-дикетона используют раствор 1, 1, 1трифтор-б,б-диметил-2,4-гептандиона в этаноле, а в качестве неполярного растворителя - гептан.