Патент ссср 159509

Патент ссср 159509

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

PECIl ОБЛИК

ОПИСАНИЕ

И 3 О Б РЕТЕН И,Я

К АВТОРСКОМУ СВИЛЕТБЛЬСТВУ

К0 159509

Класс 12о, 11

12Ь,1

МПК С 07с

В 01 k

Заявлено 19.1.1963 (№ 814616/23-4) ГОСУДАРСТВЕ11нт,1

КОМИТЕТ. 1 .0 ДЕЛАМ

ИЗОБПЕТЕНИЙ и ОТКРЫТ ". .

СССР

УДК

Опубликовано 1964. Бюллетень № 1

Подписная группо, № 44

М, Я. Фиошин и Л. И. Казакова

СПОСОБ ЭЛЕКТРОСИНТЕЗА СЕБАЦИНОВОЙ КИС

Известен способ получения себациновой кислоты электролизом солей моноэфира адипиновой кислоты в две стадии. По этому способу после того как весь свободный моноэфир вступит в реакцию, электролит переводят в аподное пространство электролизера с диафрагмой. Проведение процесса в электролизере с диафрагмой связано с высоким расходом электроэнергии, а также с выделением больших количеств джоулева тепла.

Настоящим изобретением предлагается вторую стадию электролиза проводить в электролизере без диафрагмы, но с постоянно обновляющимся ртутным катодом. Благодаря применению ртутного катода возможен разряд на пем ионов натрия и удаление его из электролизера в виде амальгамы. Таким образом, защелачивания раствора не происходит, и процесс может продолжаться до низкого содержания соли моноэфира в электролите.

Ввиду отсутствия диафрагмы устраняется допо IHHTeëüíîå сопротивление. Кроме того, расстояние между электродами может быть снижено до минимума (3 — 5 лилг). Напряжение, а следовательно, и расход электроэнергии на второй стадии процесса примерно в 2 раза ниже, чем при проведении электролиза в ванне с диафрагмой. Степень конверсии моноэфира также повышается. Отводимая амальгама может быть разложена водой, образовавшаяся щелочь — использована для приготовления электролита, а ртуть — возвращеча в процесс.

Пример 1. Электролизу подвергают метанольный раствор, содержащий в литре следующие компоненты: 280 г монометилового эфира- адипиновой кислоты, 82 г монометиладипината натрия, 45 г воды. Анод — платина, титан — платина или графит (специально уплотненный) . Катод на первой стадии электролиза — платина или нержавеющая сталь, на второй — ртуть. Электролизеры стеклянные, снабженные охлаждающими змеевиками. В нижней части второго электролизера находится стеклянная воронка, через которую подается ртуть. Отвод амальгамы осуществляют через отверстие в нижней части электролизера.

Скорость циркуляции ртути — 2,5 — 3,0 «г в минут1 .

Электролиз в первом электролизере проводят при анодной плотности тока 1800—

2000 а/л12, но может быть применена плотность тока до 5000 а/«- . После того как на титрование 1,«.г пробы элоктролита будет израсходована 0,1 льг 0,1 и. КОН, электролиз в первом электролизере прекращают, а раствор переводят в электролизер с ртутным катодом, где процесс продолжается при катодной плотности тока на ртутном электроде

3000 а/лг- и напряжении 30 в до содержания монометилового эфира адипиновой кислоты

12,8 г. Таким образом, конверсия моноэфира составляет 96,5% (95% при электролизе с диафрагмой). Общий выход себациновой кислоты по веществу 80 — 85 "/,, по току — 60—

65 в ю .

Пример 2. Состав исходного электролита в литре (в г): монометилового эфира адипи№ 159509

Составитель И. Маштакова

Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор T. С. Дрожжина

Подп. к печ. 20/1 — б4 г. Формат бум, б0 901 з Объем 0,23 изд. л.

3 ак а з 3180710 Тираж 725 Цена 5 ков, Ц1-1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 новой кислоты 330 г, монометиладипината натрия 25 г, воды 13,5 г. Электролиз на первой стадии протекает при анодной плотности тока 650 а/л - и напряжении 18 — 20 в, на второй стадии — 1500 а/ив и напряжении 36 в.

Электролит после электролиза содержит

10,5 г монометилового эфира адипиновой кислоты, что составляет конверсию 97%, Предмет изобретен и я

Способ электросинтеза себациновой кислоты из солей моноэфиров адиииновой кислоты в две стадии с применением на первой стадии бездиафрагменного электролизера с платиновым катодом, отл ич а ю щи и с я тем, что, с целью снижения расхода электроэнергии и интенсификации процесса, электролиз на второй стадии проводят в электролизере с ртутным катодом,