Патент ссср 159511

Патент ссср 159511

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс С 07с; 12о, 14 № 159511

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Л3 44

В. А. Беляев, 3. Ф. Уставщикова, В. В. Ветрова и А.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСИЛБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 6 декабря 1962 г. за № 806454/23.4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 1 за 1964 г.

Известен способ получения гексилбензойной кислоты алкилировапием толуола димером пропилена в:присутствии катализатора — серной кислоты с последующим катал этическим окислением образующегося гексилтолуола кислородом воздуха до гексилбензойной кислоты по известной методике.

Алкилирование в присутствии серной кислоты связано с потерями углеводородов и трудностями удаления серной кислоты.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве низшего полимера пропилена используют тетра lep пропилена и алкилирование ведут в присутствии хлористого агпоминия в качестве катализатора.

Способ позволчет увеличить выход целевого продукта, а также упростить процесс.

Пример. Тетрамером пропилена, полученным димеризацией 2метилпентена-1, алкилируют толуол

Условия алкилирования. Температура 50 — 100"С. Дозировка катализатора А1С1з до 0,5",, вес. (на толуол). Молярное соотношение тетрамер: толуол от 1: 3 „-о 1: 7. Алкилат после отгонкп от него непрореагировавшего толуола содержит 85% вес. гексилтолуола и 15, в ве", высших алкллпроизводных (преимущественно додецплтолуол) .

Выход гексилтолуола на прореагировавшпй толуол 90,; мол. При рецикле высших алкилпроизводных. в процессе алкилнрованпя выход

Гексилтолуола на прореаГHpовавший толуол оу,eT еще Вь!ше. По данным инфракрасной спектроскопии продукт состоит из мета- и параизомеров в эквимолекулярных количествах. Температура кипения гекснлтолуолов при 4. лл рт. ст. 80,0 — 80,5" С. Молекулярный вес тексилтолуола, найденный криоскопическим методом, равен 176. Молекулярная рефракция: найдено 58,660; вычислено 58,633.

М 159511

У с л о в и я о к и с л е н и я. Температура 130 — 145 С, Дозировка катализатора олеата кобальта до 0,25% вес. (на гексилтолуол). Окисление ведут до содержания гексилбензойной кислоты в оксидате, равном 37% вес.

Выход гекснлбензойной кислоты на превращенный углеводород

85%. Температура кипения гексилбензойной кислоты при 760 мя рт. сг.

295 С. Продукт частично кристаллизуется при 20"С. Метиловый эфир гексилбензойной кислоты имеет т. кип. 280 С.

Предмет изобретения

Способ получения гекоилбензойной кислоты алкилированием толуола низшими полимерами пропилена в присутствии катализатора до гексилтолуола с последующим каталитичеоким окислением последнего кислородом воздуха, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, iB качестве низшего полимера пропилена используют тетрамер пропилена и алкилирование ведут в присутствии хлористого алюминия.

Составитель Я. Левков

Редактор Л. К. Ушакова Техред T. П, Курилко Корректор Т. С, Дрожжина

Подп. к печ. 22/1 — 64 r. Формат бум. 70 >(108>/« Объем 0,18 изд. л.

Заказ 3065!16 Тираж 725 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д 4

Типография, пр. Сапунова, 2