Патент ссср 159513
Иллюстрации
Реферат
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
C0llÈAAÈÑTÈ×ÅÑÊÈÕ
РЕСПУБЛИК
ОД1 САНИЕ и, З©5 РЕТЕНИ.Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К 159513
Класс 12о, 16
12q, 12
Ф
МПК С 07с
С 07с зависимому от авторского свидетельства № 133930
Заявлено 05.!Х.1962 (¹ 793544/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫ И
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ изОБРетени Й и ОткРыти Й
СССР
УДК
Опубликовано 1964. Бюллетень № 1 и, I
Подписная группа М 44
Г. М. Стронгин и
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА
При промышленном окислении гидразодикарбонамида бромом с одновременной регенерацией брома хлором по авт. св. № 138930, в случае нарушения технологии возникает опасность образования взрывчатого треххлористого азота. Это может произойти, например, если гидразодикарбонамид содержит соли аммония или последние образуются в результате разложения азодикарбонамида при повышении температуры и т. п.
Опыт показывает, что в слабокислых водных растворах аммонийных солей при пропускании хлора треххлористый азот образуется даже в присутствии гидразодикарбонамида, являющегося восстановителем. Однако, если наряду с гидразодикарбонамидом в растворе аммоннйной соли присутствуют соли натрия или калия, то треххлористый азот не образуется. Прямые опыты показали, что в присутствии минеральных солей (хлористый натрий, хлористый калий) треххлористый азот быстро окисляет гидразодикарбонамид в кислой водной суспензии, образуя азодикарбонамид.
С целью устранения взрывоопасного процесса, предложен способ получения амида азодикарбоновой кислоты по авт. св. № 138930, отличающийся тем, что окисление ведут в присутствии минеральных солей: хлористого натрия или хлористого калия. В качестве окислителя можно использовать природные рассолы, содержащие соли брома.
Пример 1. При температуре 20 С перемешивают 25 г гидразодикарбонамида в
90 мл 2% -ной соляной кислоты, насыщенной
1 . ° .г
I
f ! " ;"
Я. Ю. Рекшинский
АЗОДИКАРБОНОВОЙ КИС.ШВЫ хлористым натрием, и 75 мл смеси хлороформа и четыреххлористого углерода, содержащий 7,1 г NC13. Реакция протекает с разогревом и заканчивается через 1,5 час.
Гидразодикарбонамид окисляется в азодикарбонамид. Хлористый азот восстанавливается до хлористого аммония и соляной кислоты.
Аналогично протекает реакция в присутствии КС1.
При мер 2. При температуре 20 С перемешивают 180 мг природного рассола (200 г/л NaC1), содержащего 0,04% Br, в который добавляют 2% НС1 с 60 г гидразодикарбонамида.
В реакционную смесь подают хлор с такой скоростью, при которой он полностью поглощается. По окончании реакции образовавшийся азодикарбонамид отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 57,3 г азодикарбонамида (97% от теоретического). Газовое число 230 мл/г.
Предмет изобретения
1. Способ получения амида азодикарбоновой кислоты по авт. св. № 138930, о т л и ч а ющи и ся тем, что, с целью устранения взрывоопасности процесса, окисление ведут в присутствии минеральных солей, например хлористого натрия или калия.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы окислителей, в качестве последних применяют природные рассолы, содержащие соли брома,