Патент ссср 159523

Патент ссср 159523

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИЛЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСА НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРС КОМУ СВИ,АЕТЕЛЬСТВУ

Мо 159523

Класс 12о,26Б

МПК С 07f

Заявлено 28.XI.1962 (№ 805001/23-4)

Опубликовано 1964. Бюллетень № 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

СССР

УДК! с

Подписная группа № 50

1 !

Г. Х. Камай, P. К. Валетдинов и P. К. Исмагилов

1г

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТРИС.Е-ЦИАНЭТИЛФОСФИНА . ° / метанола нагревают в сосуде с обратным холодильником в течение 4 час. После охлаж1е1н1я пз реакционной массы выкрнсталлнзоьывают продукт, растворимый в воде и спирте. После перекристаллизацнн из метанола получают 3,5 г (50,8ОО от теоретического) окиси трнс-р-цнанэтилфосфина с т. пл. 168—

169 С.

Найдено, %: P 14,60; 14,85.

Вычислено, ",,: P 14,83.

Предмет изобретения

Известен способ получения окиси трис-Рцианэтилфосфина окислением трис-Р-цианэтилфосфина перекисью водорода в ледяной ,ксусной кислоте с последующим удалением растворителя в вакууме и высажнванием окисленного продукта ацетоном. Однако известный способ сложен, для его осуществления необходимо использование больших количеств агрессивных реагентов, Предложенный способ отличается тем, что окисление проводят четыреххлористым углеродом в среде метилового спирта.

Способ состоит в том, что трис-P-цианэтилфосфин растворяют в метиловом спирте и раствор смешивают с эквимолекулярным или избыточным количеством четыреххлористого углерода. Реакцию ведут при т. кип. в течение 4 — 6 час. Выход продукта 50,8%.

Пример. 5,5 г трис-р-цианэтилфосфина, 2,5 л!л четыреххлористого углерода и 50 мл

Способ получения окиси трис-р-цнанэтнлфосфина окислением трис+цнанэтнлфосфнна, отличающийся тем, что, с целью

) прощения способа, окисление проводят четыреххлористы»1 углеродом в среде метнлового спирта.