Патент ссср 159524

Патент ссср 159524

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

OIINCAHNE изоы КтКния

K ABTOPCКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Класс 12о, 26в

МПК С 07f

Л 159524

Заявлено 22.XII.1962 (¹ 809027/23-4)

Опубликовано 1964. Бюллетень № 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙ

СССР - дк

Псдписная группа М ®

С. Н. Данилов и А. Д. Киселев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФОСФИНАТОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Предмет изобретения

Известно фосфорилирование целлюлозы с применением в качестве фосфорилирующих средств, например хлорангидрида метилфосфиновой кислоты при нагревании до -80 С в присутствии амина в среде органического растворителя.

С целью получения преимущественно диалкилфосфинатов целлюлозы, предложен способ получения диалкилфосфинатов целлюлозы, в котором фосфорилирование ведут хлорангидридами диалкилфосфиновых кислот при нагревании от 20 до 110 С.

Пример 1. Хлопковое волокно, активировзнное метиламином при минус 10 С в течение 30 нин, подвергают действию хлоран° гидрида диметилфосфиновой кислоты (1) в бензольном растворе при молярном соотношении целлюлоза (I): пиридин (II), равном

1: 3, 3 и температуре 60 С в течение 1 час. Отношение веса бензола к весу целлюлозы 35:1.

После промывки спиртом (она может быть заменена промывкой водой) и высушивании при 60 С волокнистый диметилфосфинат целлюлозы содержит 10,7% фосфора. Гигроскопичность при относительной влажности 80% и при 20 С вЂ” 27о о.

Волокно набухает в этиловом спирте и в воде. Аналогично проводят фосфорилирование хлорангидридами диэтил- и дипропилфосфиновой кислот.

П р и и е р 2. Хлопчатобумажную ткань, предварительно освобожденную от аппрета, активируют метиламином. После промывки ткань обрабатывают кислотой 1 в бензольном растворе с добавкой II при молярном соотношении целлюлоза: 1: II = 1: 3: 3. Фосфорилирование ведут 24 час при 20 С.

Промытая и высушенная прп 70 С ткань содержит 5,25% фосфора.

При температуре фосфорилирования 60 С и продолжительности процесса 3 час (при прочих равных условиях) ткань содержит

5,71% фосфора. Уменьшение разрывной прочности по сравнению с исходной тканью равно 13%.

1. Способ получения алкилфосфинатов целлюлозы фосфорилированием целлюлозы хлорангидридами алкилфосфиновых кислот, в присутствии третичного амина в среде органического растворителя при нагревании, о т л ичающийся тем, что, с целью получения преимущественно диалкилфосфинатов целлюлозы, фосфорилирование ведут хлорангидридами диалкилфосфиновых кислот.

2. Способ по п. 2, отличающийся тем, что нагревание ведут от 20 до 110 С.