Патент ссср 159534
Иллюстрации
Реферат
Класс С Oic; 12р, 4
М 159534
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
З СВ. j,;:-11 :;-,1
М. Я. Иллюкевич и С. В. Михеев11
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ОКСО-ДИЭТИЛEH-2-БЕНЗТИАЗОЛСУЛ ЬФ Е НАМИДА
Подписная группа JH 51
Заявлено 17 октября 1962 г. за No 799088/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Б|оллетене изобретений и товарных знаков» Хо 1 за 1964 г.
N-Окси-диэтилен-2-бензтиазолсульфенамид является ускорителем вулканизации каучука.
Известен способ получения N-окса-диэтилен-2-бензтиазолсульфенамида пугем взаимодействия меркаптобензтиазола с морфолнном в органическом растворителе.
Способ сложен в технологическом оформлении, так как связан с регенерацией растворителя.
Предложен способ получения целевого продукта путем взаимодействия морфолина, меркаптобензотиазола и газообразного хлора в присутствии воды и щелочи.
Способ состоит в том, что процесс проводят в одну стадию, действием на раствор газообразного меркаптобензотиазола в морфолине в присутствии небольшого количества воды и щелочи.
H р и м е р. Приготовляют раствор из 48 вес. ч. морфолина, 5 вес. ч. годы и 6 вес. ч. едкого натра, к раствору прибавляют в течение 1 час раствор из 21 вес. ч. меркаптобензтиазола в 12 вес. ч. воды и 6 вес. ч. едкого натрия при одновременном пропускании газообразного хлора на поверхностью реакционной массы, поддерживая температуру около
30 С.
Конец реакции проверяют качественной реакцией на исчезновение меркаптобензоназола, например, с азотнокислым висмутом.
Выпавший сульфенамид отфильтровывают, промывают водой и сушат.
Выход 96 — 99р/р (от теоретического), т. пл. 79 — 81 С. Избыточный морфолнн регенерируют из фильтрата и промывных вод. № 159534
Предмет изобретения
Способ получения N-окси-диэтилен-2-бензтиазолсульфенамида путем взаимодействия морфолина, меркаптобензтиозола и газообразного хлора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии воды и щелочи.
Составитель P. Салова
Редактор д. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор Т. С. Дрожжина
Подп. к печ. 11/11 — 64 г. Формат бум. 70 X 108 /is Объем 0,09 изд. л.
Згказ 3542/14 1ираж 475 Цена 5 коп, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д.:I
Типография, пр. Сапунова, 2