Патент ссср 159536
Иллюстрации
Реферат
№ 159536
Класс С 07с; 12q, 3 ссс
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
1
1;1
gji f
1 1
Подписная группа № 52
1
В. Г. Синявский, Л. Н. Корсакова и А. И. Турдина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-АМИНОФЕНИЛЭТАНОЛА
Заявлено 8 октября 1962 г. за ¹ 797760/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» ¹ 1 за 1964 г.
Известен способ получения и-аминофенола восстановлением и-нитроокиси стирала водородом на никеле Ренея.
Цель предложенного способа — упрощение процесса и расширение сырьевой базы восстановителя. Для этого в качестве восстановителя применяют гидразингидрат, которым восстанавливают а-окисное кольцо до первичных спиртов с одновременным восстановлением нитрогруппы до аминогруппы.
Восстановление проводят как в гомогенной среде с применением растворителей для нитроокиси стирола и и-аминофенилэтанола (диоксан метанол), так и в гетерогенной среде (бензол, толуол). В этом случае конечный продукт реакции выпадает в осадок. Воду, выделяющуюся в процессе реакции во втором случае, удаляют, это уменьшает смолообразование.
С наибольшим выходом реакция проходит в среде метанола.
Пример 1. В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником со счетчиком пузырьков и капельной воронкой, помещают 16,5 г (0,1 моль) и-нитроокиси стирола, котору1о растворяют в 200 мл метанола. Через капельную воронку постепенно вводят 25 мл (0,5 моль) гидразингидрата и 2 г никеля Ренея (в течение 0,5 час) .
Так как реакция проходит с выделением большого количества тепла, реактор все время охлаждают проточной водой. Затем прогревают на водяной бане еще 20 — 30 мин до прекращения выделения водорода.
Охлаждают реакционную смесь, отфильтровывают от никеля Ренея; в: вакууме водоструйного насоса отгонят метанол. Оставшуюся смолу вишневого цвета перегоняют в вакууме масляного насоса и в токе азота.
¹:1 59536
Сооирают фракцию 230 — 235 С (3,5 мм рт. ст.1. Выход 6,9 г (51в/в от теоретического с т. пл. 106 — 107 С.
Пример 2. В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником с насадкой Дина-Старка и капельной воронкой, помещают 25 г окиси п-нитростирола, 250 мл бензола и постепенно вводят никель Ренея и 37 мл гидразингидрата.
Реакция идет бурно, пары бензола вместе с водой отгоняют в виде азеотропа. Когда выделение газа при кипении прекращается, раствор бензола сливают и охлаждают.
Выпадают белые иглы п-аминофенилэтанола. Вещество отфильтровывают, высушивают, оставшуюся смолу экстрагируют несколько раз бензолом. После охлаждения выпадают кристаллы, Общий выход 9,3 г (45в в от теоретического) .
Предмет изобретения
Способ получения и-аминофенилэтанола восстановлением и-нитроокиси стирола на никеле Ренея в растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы восстановителей, в качестве последнего используют гидразипгидрат.
Составитель Т. H. Казанская
Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко Корректор Т. С. Дрожжина
Лодп. к пея. 10/II — 64 г. Формат бум. 70 >< 108 /iq Объем 0,18 изд. л. .Заказ 8542!6 Тираж 525 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2.