Способ получения крезолов

Способ получения крезолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается ароматических спиртов, в частности получения крезолов, что может быть использовано для производства синтетических смол, пластификаторов, ядохимикатов, полимерных материалов. Цель - повышение выхода целевых веществ. Для этого алкилирование фенола метанолом [молярное соотношение = (0,6-3):1] ведут при 340-450°С и объемной скорости подачи фенола 0,8-1,5 ч -1 в присутствии катализатора. Последний содержит 50-95% γ-AL 2O 3 и до 100% высококремнеземный цеолит типа Н-ультрасил с силикатным модулем 40. Эти условия повышают выход крезолов на 5,4% и конверсию фенола на 2-10%. 2 табл.

СОЮЗ,СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕаЪЬЛИН

„„SU „, l 595833

А1 щ) С 07 С 39/06, 37/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР

Н А BT0PGKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 441 6547/23-04 (22) 26.04.88 (46) 30.09.90. Бюл. Ф 36 (71) Уральский политехнический институт им. С М.Кирова ю (72) В.Н.Виноградова, Л.В.Струкова, А.Н. Горшкова, В .Ь.Московских, И.Л.Александрова, В.Л. Байбурский и Л.П.Заманова (53) 547.562.07(088.8) (56) Chemical and Pharm. Bull. 1972, v. 20-21, р. 232-237. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕЗОЛОВ (57) Изобретение касается ароматических спиртов, в частности получения

Изобретение относится к получению крезолов, которые широко используются в народном хозяйстве в качестве исходного сырья для производства многих химических продуктов: синтетических смол, лаков, электроизоляционных материалов, ядохимикатов, фосфатных пластификаторов, регуляторов роста растений, антиокислителей для полимерных материалов и пищевых продуктов, присадок к маслам и топливам, душистых и лекарственных веществ, витаминов, красителей флотореаг ентов .

Цель изобретения — увеличение конверсии фенола и повьппение выхода целевых п родук тов .

П р и м .е р 1. Реакционную смесь, содержащую 8,55 r метанола и 41,45 г фенола (молярное соотношение метанола и фенола 0,6:1), в паровой фазе

2 крезолов, что может быть использовано для производства синтетических смол, пластификаторов, ядохимикатов, полимерных материалов . Цель — повышение выхода целевых веществ. Для этого алкилирование фенола метанолом .Гмолярное соотношение = (0,6-3): 1j ведут при 340-350 С и объемной скороо. сти подачи фенола 0,8-1,5 ч- в присутствии катализатора. Последний со держит 50-95Х г-А1 О» и до 100Х вы. сококремнеземного цеолита типа

Н-ультрасил с силикатным модулем 40.

Зти условия повьппают выход крезолов на 5,4Ж и конверсию фенола на 2-107..

2 табл. пропускают с объемной скоростью

0,8 ч при 450 С через катализатор состава, мас.Е: p- Al О» 80 и высококремнеземьый цеолит типа Н-ультрасил (силикатный модуль 40) 20.

Конверсия фенола за проход 45,7 мас.7.

Суммарный выход крезолов 37,2X. Состав безводного алкилата, мас.Ж: фенол 57,0; о-крезол 13,7; и-крезол

4,6; м-крезол 13,3; 2,6-ксиленол

0,8 др. ксиленолы 7 3 полиметилфенолы 3,2. Полученный алкилат в расчете на прореагировавший фенол содержит, мас. Х: о-крезол 20,4; п-крезол 15,9; м-крезол 45,2; сумма.трикрезолов 81,5; ди- и тризамещенные фенола ос таль ное .

Материальный баланс процесса алкилирования фенола метанолом по примеру 1 приведен в табл. 1.

Таблица 1

Компоненты

Приход

Компоненты

Расход мас.% г/ч

I мас.7 г/ч

33,99 Метанол

15,58 Вода

1,48 0,61

82,9

37,0

I . Фенол

8,78

44,92 свежий возвратHbIH

18,41

Фенол о-Крезол

44,9

9,14

7,:01

2. Метанол п-Крезол

7,12 св ежий

6,40 и-Крезол возвратный

15,6

20, 31

О, 50 0,20

2,6-Ксиленол

0,61

1,5

z ксиленолов.

2,05

5,0

7. .полиметилфенолов 1, 13

2,75

Итого

100, О 41

1ОО,О

Итого,1595833

Условия проведения и результаты остальных экспериментов представлень1 в табл. 2.

Как видно из данных, представлен" ных в табл. 2, рассматриваемый способ позволяет повысить конверсию фенола на 2-10%, а вьжод крезолов: на

5,4 в сравнении с известйьи способом.

1Î

Формула изобретения

Способ получения крезолов алк илированием фенола метанолом при молярном соотношении металона и фенола

0,6-3:1 при повышенной температуре в. присутствии катализатора, содержащего оксид алюминия, с последующим вьделением целевого продукта; о т " личающийся тем,что, сцелью повьппения .выхода целевых продуктов, в качестве катализатора, используют катализатор состава: 50-95 мас.% уА1 0 и до 100 мас.% высококремнеBeMBcTbIH цеолит типа Н-ультрасил с: силикатным модулем 40 - и процесс . проводят при 340-450 С и объемной скорости подачи фенола 0,8-1,5 ч

3, 60

18, 41.3, 7 5

2,92

8,32

1 э

z о а о

Ь ф сс

Ф х

1 CI и

1 Х

Ю о о

О о а

СО

Ю о

Ф в ф

СФЪ Ф ф о

Ф

СЧ

an

СО

Ю о

1л

1

1 ф ф

Э В сО сЪ л

Ф е IO

Э

СсЪ ОС

Ю о

СО

Ю о о аЪ

СЪ

Ю сс

«4

Ch CO

В Ф о аЪ

СО In а Ф

CI

ССЪ ао

Ct о

СО

С Ъ

Ф о

Ю

Ю

СЧ

° Э о

С Ъ

° О Ch

Э Ф

Ос сЧ л

И !

Ю о

СЧ

В Ф цЪ О сч л

СЧ аЪ

an со о а

СЧ Ch

Ф аЪ эЪ с"Ъ CO,о ССЪ

СО

CI

СЧ

Ю о

СЧ ССЪ

Ф ° сл

С Ъ

РЪ ф

Ф Э

an аЪ

С Ъ СО

СЧ

an с ъ

Ю

CO

С1

Ch О ф

С Ъ

С1

СО

CI

СЧ о о

РЪ

РЪ CO о

СС о

С Ъ

CI

CI

Ъ

СО

1

I CI

С1

СЧ

ЧР о

Ю

ССЪ

CO о аа с с а .л

< л

СО

СЪ

ЧЪ

Ю

СЧ ("Ъ ос с ° л л сл

О

СЪ

С Ъ с Ъ

IC а

Э I и с

С

Са

an .Ф э х э э э х л

z а и о

О аЪ

С \ со л P

СЧ

Ф е4 со

«» л

СО ф С

Ф

CO

Ю

МЪ

Ф а о

I 1»

1 э

I Х

1 э

I 1-! aj

I М с- эв о е

I л

f ф о,и ва

И

Е э э н а

5 э а\

cl х

1Д

4 х сс и и а э э каа

2 Х Сс

Л4х к о

P э ээо ! 0I о и э еоа

Cl Х э а\

Э CI

О Оа

bC hC

1 1 о и

1 Л 1 аа л о

1 и I

1 Я

I Л I О

3 1 э ! 1

Э 1 Ъ

1 Х 1 М

Cl Э М 41 сс э о д ф э у х к х х м хх о ф а!! хкимz о аЪ

Ф с Ъ о ° э о х

ССЪ

Ic а э э ь о х v . х

z о а в а ,ао- к о х ° о сои z

1595833

СО

:СЪ

СЧ СО л

° ОЪ Ф л о о

Ф аЪ ФЪ

В ° Ф

СЧ . Ф л Ос

В ° с Ъ

СС\

Э В В о ф сч

В В

СО

an cn аЪ иЪ О

1 Ф аЪ аЪ

Ф с Ъ CO со ССЪ Ос

Ф С Ъ

О ССЪ СЪ

° В аъ о an

СЧ ссЪ

I 1 I

1 1 сЧ аЪ ф CI

Ф аЪ Cal

CI О О

СО СЧ О

Ф СЧ С Ъ

1 I л о эх э о х. э э I О, э э э х охх ээн хээии. аэ о ° фоэхо о ао в э ко o.ez

I М ф а cl х э лэ

C1 CI Å эо ф

tC C: X Z

O СЧ аЪ

Ф В о

СЧ 1 ф

С Ъ аО

I 1 (л л Ю сО

Э т л СЧ с Ъ с Ъ СО сч ао л л ф аЪ сЪ

СЧ ф

Π— cn О

О а л со сч сп л к к к о, О\ CI 0I Э в э э а ьс м зс ° хх а о и z н.

1595833

2i со

c!, с! а! с; с о

I О 1-»вЂ”. 1 со !

I» 1 с!

1 411,Л

С Ъ

Ю о

3 6 сЧ (Ч с

Р \

l

1 !

I с

Ф сЧ с 4

М Ъ сЧ!

Cl и о

C)

С \

Ю Ю ,- Й

Ю Ю

4 л сп

° °

) м

I

О! 1 о

I о о !

Л!

СЮ

m т4

Q O! .4 й

Ю 1

I m ооо алло

l!!! сЧ с 1 I ! ,О )

i г

1 сЧ I а а с0 1

I

1

44 1

% 1 х а !с с с! .-. 1 о в

44 С!