Способ получения моноалкиловых (моноариловых)эфиров алкилфосфиновых кислот

Способ получения моноалкиловых (моноариловых)эфиров алкилфосфиновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 51/04

Заявлено 04.VI.1962 (№ 781118/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1970. Бюллегень ¹ 6

Дата опубликования описания 12Х.1970

МПК С 071

УДК

Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Мииистров

СССР ь я !

Авторы изобретения

К. А, Петров, В. П. Евдаков и Л. И, Мизрах

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛКИЛОВЫХ (МОНОАРИЛОВЫХ) ЭФИРОВ АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Известны способы получения моноалкиловых (моноариловых) эфиров алкилфосфиновых кислот взаимодействием дихлорашидрида алкилфосфиновой кислоты со спиртом или фенолом.

Для упрощенчя процесса предложено дихлорангидрид алкилфосфиновой кислоты сначала подвергать взаимодействию с 1 моль воды, а затем при нагревании в с 1 моль спирта или фенола.

Пример. К 66,5 г дихлорапгидрида метилфосфиновой кислоты при охлаждении и перемешивании прибавляют по каглям 9,0 г воды, затем прекращают охлаждение и в течение

30 мин поднимают температуру до 130 — 140 С, выдерживают 15 мин, подклк}чают вакуум и выдерживают при этои температуре и размешивании до прекращения выделения газообразных продуктов. Затем снижают температуру до 120 — 130 С, приливают 37 г изобутилового спирта и выдерживают при этой температуре 1,5 чаг. Выход монопзобутплового эфира метилфосфиновой кислоты количественный

1,4286. Найдено, (в Ог}} ): P 20,30; 20,45

С;НгзОзР. Вычислено, (в %): 20,36.

Аналогично получают монофенпловый эфир метилфосфиновой кислоты. Выход 86 — 90%.

Т,„„160 — 165 С (баня) прп 0.01 мм. Найдено, (в % ): P 18,06; 17,95 С-,Н }03P. Вычислено, %: P 18 О.

Способ получения моноалкиловых (моноариIoBblx) эфиров алкилфосфпновых кислот взаи15 модействием дпхлоранпгдрида алкилфосфпновой кислоты, от.iuvarou(uuc.г тем. что, с целью упрощения процесса, дпхлоранпгдрид алкплфосфиновой кислоты снача",а подвергают взаимодействию с 1 мо гь воды, а загем прп на20 гревании — с 1 лголь спирта илп фенола.