Патент ссср 159830
Патент 159830
Классы МПК
Патент ссср 159830
Иллюстрации
Реферат
Союз СоВетских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
Н3 ОБ РЕТКН И,Я
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
X 159830
Класс 12о, 19а
У1ПК С 07с
Заявлено 19.XI 1.1962 C¹ 809287/23-4)
Опубликовано 1964. Бюллетень Л" 2
ГОСУААРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДK
Подиисния группа Л 50!
И. Л. Кнунянц, В. В. Шокина, С. П. Хрлакян и Ю. В. Зейфман
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0, о-ДИВИНИЛПЕРФТОРАЛКАНОВ
F 18,71
18,70
С 19,64
19.76
Н 1,23 F 37,70
1,35 37.39
Способы получения а, в-дивинилперфторалканов, легко полимеризу1ощихся и использующихся для синтез-разл,ичных,бифункцнспальных производных, известны.
Предлагается способ получения и, ж-д11винилперфторалканов нагреванием с этиленом дийодперфторалканов общей формуле J (CF..) n J, где n=4,6. Условия процесса в описываемом способе позволяют более однозначно и, следовательно, с большим выходом получить продукт
J (CH — СНа) т (CF ) lг (СН вЂ” СН ) mJ
c m = n = 1 и /г = 2 4,6. и, ео-Дийодперфторалканы нагревают при
200 — 250 С в автоклаве с этиленом и полученные йодалканы легндрогалоидируют обработкой спиртовой щелочью.
Пример 1. 1,8-Д и и о д-3,3,4,4,5,5,6,6,-о кт а ф т о р о к т а н. В стальную ампулу емкостью 100 л.г помещают 57 г (0,125 лопь) 1,4дийодперфторбутана. Ампулу охлаждают жи,тки.;1 азотом и эвакуируют. Затем конденсируют в нее 9 л (0,4 моль) этилена н нагревают при встряхивании в течение 5 †час при 240 С. После охлаждения ампулы выгружают !9 г (73,4в/о) 1,8-дийод-3,3,4,4,5.5,6,6-октафтороктана. Т. пл. 93 — 94 С (из гептана).
Найдено, о!о. С 19,38 Н 1,57 F 27,03
19,45 1,68 26,88
Вычислено для
СвНв s, %: С 18,85 Н 1,57 F 29,7
Аналогично а) нз 35,4 г (0,1 л1оль) 1,2-днйодперфторэтана н 5,6 л (0,25 лю.гь) этилена получают 30,56 г (74,55%) I,б-днйод-3,3,4.4-тертафторгексана.
Т. пл. 115 — 116=С (нз гептана).
Найдено,%: С 17,54 Н 1,71
17,69 1,85
Вычислено для
СвНв 4, %: С 17.56 Н 1,95 F 18,53 б) нз 55,4 г (0,1 люль) I,б-днйодперфторгексана н !1,2 л (0,5 ло1ь) этилена получают
58,29 г (95,56%) 1,10-днйод-1,1,2,2,9,9,10,10октагидроперфтордекана. Т. пл. 92 — 93 С (нз этилового эфира) .
Найдено,%:
Вычислено для
CipI3s 1о а,%: С 19,67 Н 1,29 F 37,37
Пример 2. и, о-Днвнннлперфторал к а и ы. К раствору О, лопь а, <о-дийод-и.ц,!3, p,ñI.,жгло,со-октагидроперфторалканов в 50 ли этилового спирта при перемешигании в тече ие 1 нас прибавляют 123 л.t 10%-ного спнртового раствора гидрата окиси калия (избыток 10% от теоретического). Реакционную смесь кипятят 2 час. после чего охлаждают. разбавляют водон .10 объема 500 лл, переносят в,делнтельную воронку и экстрап1руют эфиром. Эфирный раствор промывают насыщенным раствором хлористого кальция, затем водой и сушат сульфатом магния. Остаток после отгонки эфира перегоняют с дефлегматором. № 159830
Способ получения U. cl)-;)èâèíèëïåðôòîðàëкапов нагреванием под давлением u,о)-дийодперфторалканов с этиленом и последующим дегидрогалоидированием полученных дийодалканов, о т л и ч à 10 шийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы н повышения выхода продуктов, нагреваншо с этиленом l1o;Lвергают дийодперфторалканы общей формулы 1(СЕв)и,1, где п=4,6, и процесс ведут при
200 — 250вС, с последующим дегидрогалонднрованием спиртовой щелочью.
Корректор Т. Д. Хрогинева
Техред Т. П. Курилко
Редактор Федорова
Объем 0,23 нзд, л.
Цена „ i;oii ений и открытий СССР
Поди. к пеи. 6/1 — 64 г. Формат бум, 60 Х 0011в
Заказ 3263 8 Тираж 660
Ц1-!И11Г1И Государственного комитета по дела» пзобрез
Москва, Центр, проезд Серова, д, Типография, i)p. CBHvliot33. д. 2
1,2-Дивнннлперфторэтан выход 11,61 г (75.39в/q). T. кип. 72 — 73 C; d - в 1,1340, п, )о
1,3438. Найдено: МКг) 28,75 для СвНвF4, вычислено: МК)) 28,98 (RF =1,1).
1,4-Дивинилперфторбутан выход 12,03 г (4736%). Т. кип. 123 — 125"С и „о 13356, с1,ао
1,3610. Найдено: LRn 38,65 для СвНвРв; вычпслено: МКп 38,70 (Rв —— 1,1).
1,б-Дивиннлперфторгексан выход 20,20 г (57,06%). Т. кип. 163 — 164 C (95 — 98,80 ял).
n„1,3315, с1,ав 1,5110. 1-1айдено: МКг) 47,99 для
С„НвГ,-; вычислено: МК в 47,46 (Кp — — 1,1).
Предмет изобретения