Патент ссср 159852
Иллюстрации
Реферат
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
QHNCAHNE
ИЗОБРЕ а ЕНИ Н
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159852
Класс 12р, 10 ф
I»===.—
"и Иlut
МПК С 07d
Заявлено 09.Х.1962 (K 797845/23-4) ГОСУДАРСТВЕННЪ|И
КОМИТЕТ ПО AEAAM
ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЪ|ТИЙ
СССР
Опубликовано 14.1.1964. Бюллетень PL 2
Подписная группа № 4á
A. А. Пономарев и В. А. Седавкина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-АЛ КИЛ ПИР ИДАЗО НОВ-3.
Пример. с„н„с,н„ о
А. о
Известен способ получения 6-метилпиридазонов-3 окислением б-метилпирндазинонов-3 бромом в ледяной уксусной кислоте, для которого необходимы использование жидкого брома и применение специальных устройств для улавливания бромистого водорода.
Предложенный способ отличается тем, что, в качестве окислителя применяют комплексносвязанный бром — диокса иди бромид, и процесс ведут в сухом диоксане.
Преимуществом этого способа является то, что диоксандибромид более удобен при обработке, чем свободный бром. Выделяющийся в результате реакции бромистый водород связывается диоксаном.
1,3 г 6-октилпиридазинона-3-растворяют в минимальном количестве сухого диоксана (около 4 лл), помещают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и нагревают на водяной бане. Затем небольшими порциями при встряхивании прибавляют раствор 1,7 г диоксанднбромида B сухом диоксане.
Следующую IlopIIHIQ раствора бромида добавляют после обесцвечивания предыдущей. Реакционную смесь нагрева1от на водяной бане 2 «ас, разоавляют »одой вдвое и кипятят 15 — 20 л1ин, после чего раствор фильтруют. При охлаждении из фильтрата выпадают кристаллы б-октилпиридазона-3.
Выход 1 г (80>/0 от теоретического).
Для анализа продукт повторно перекристаллизовывают из разбавленного диоксана и высушивают в вакууме под хлористым кальцием т. пл. 66 — 67 С.
Предмет изобретения
Способ получения 6-алкилпиридазонов-3 окислением 6-алкилпиридазинонов-3 в растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве окислителя используют диоксандибромид и процесс ведут в сухом диоксане.