Патент ссср 159855
Иллюстрации
Реферат
СОЮЗ СОВЕТСКЯХ
СОЦ14АА СТИЧЕСК
РеспуБлИК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ к ьвтогс комт с«иьатВЛвСтвм № 159855
Класс 12q, 5
Ф
-г
l:=«м «
«««I
МПК С 07с
Заявлено 04.VII.1962 (№ 7850SO/23-4) Сяубливовано 14.1.19Е4. Е оллетень № 2
ГОСжМСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ЬЕЛАМ
ЮОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
Подписная группа № 4б
Л. А. Скрипко и В, Г. Гляделова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АМИЛ-N -ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИН
Предмет изобретения
Известен способ получения N-амил-N -фенил-и-фенилендиа мина путем алкилирования и-аминодифениламина в присутствии катализаторов (например, Cu/Cr03 или Сц/ZnO) и под давлением. В качестве алкилирующего агента в этом способе используют и-амиловый альдегид. .С целью упрошения и удешевления процесса, предложено п-аминодифениламин алкилировать н-амиловым спиртом при атмосферном давлении и в качестве катализатора использовать Ni-Ренея.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
250 л1л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и градуированной ловушкой с холодильником для отгонки реакционной воды, загружают 40 г (0,217 л1оль) и-аминодифениламина с т. пл. 74 — 75 С, 76,52 г (0,868 л1оль) н-амилового спирта, 410 г катализатора % Ренея.
После загрузки включают мешалку и подогревают реакционную массу. При 110 С реакционная масса закипает, а при 128—
130 С начинает отгоняться реакционная вода с небольшой примесью н-амилового спирта.
Массу выдерживают при 110 — 135 С и интенсивно работающей мешалке в течение
2,5 час. Полноту реакции алкилирования определяют хроматографически по методике кагельного анализа до отрицательной реакции на первичный амин, а также по количеству отогнанной реакционной воды.
Затем массу при 50 — 55 С отфильтровывают от катализатора и разгоняют под вакуумом. В начале отгоняют избыточный
1i-àìèëîâûé спирт при 42 — 44 С и давлении, 0 лсл1 рт. ст. Конечньш продукт (N-амилN -феннл-и-фенилепдиамин) отгоняют при ! 54 — -158 С и 1 л1л1 рт, ст. в виде маслянистой жидкости светло-желтого цвета, кристаллизуюгцейся в приемнике; т. пл. 34 — 35 С. Получают 54,62 г N-амил-N -фенил-п-фенилендиамина (98,9в/о от теоретического), считая на и-аминодифениламин.
Найдено в в/о. .С вЂ” 80,27; Н вЂ” 8,65; N — 10,84.
С1-,H2,У2.
Вычислено в "/о: С вЂ” 80,26; Н вЂ” 8,71; N — 11,1.
Способ получения N-амил-N -фенил-п-фенилендиамина путем алкилирования п-аминодифениламина в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, и-аминодифеннламин алкилпруют н-амиловым спиртом при атмосферном давлении, в качестве катализатора используют Ni Ренея.