Способ получения @ -пирофталона

Способ получения @ -пирофталона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения γ-пирофталона - полупродукта для синтеза активных или светочувствительных веществ. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией γ-пиколина со фталевым ангидридом при их молярном соотношении при температуре 1:2 и 200-220°С в среде сульфолана. Эти условия повышают выход целевого продукта до 77,7% (на 20-28%) с чистотой до 100% при использовании атмосферного давления.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51) 5 С 07 D 213/50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ yi ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4623960/31-04 (22) 21.12.88 (46) 15.10.90. Бюл. 1 38 (71) Институт органического синтеза

АН ЛатвССР (72) Ю.Э;Фридманис, С.Я.Перконе и А.А.Авотс (53) 547.829.07(088.8) (56) Ploquin I., Sparfel Ь., Haut

Le G., Floe h R., Letourneux Т.Т.

P --Diceto enamines hetегоcycliques".

1.1ndanediones-1,3 substituess en

2 par hetегоcycle azote. — Т. Hetегоcyclic СЬеш., 1980, vol 17, р. 961—

973.

Изобретение относится к усовершенстованному способу получения у-пирофталона, который является промежуточным продуктом для синтеза биологичес" ки активных соединений и светочувствительных материалов.

Целью. изобретения является повышение выхода г-пирофталона и упрощение процесса его получения за счет проведения конденсации фталевого ангидрида с у-пиколииом в среде сульфолана при 200-220 С.

Пример 1. В стеклянный реактор объемом 4 л при перемешивании загружают 1200 мл сульфолана, 1197 r (8,0 моль) 98%.-ного фталевого ангидрида и 390 мл (4 моль) )пиколина.

Нагревают массу до 200+20 С и выдерживают при этой температуре в течение 4,5 ч. Затем массу охлаждают до

100 С и приливают 1600 мл 20%-ного раствора едкого натра (рН раствора

„„SU„„1599365 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-ПИРОФТАЛОНА (57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения Г-пирофталона — полупродукта цля синтеза активных или светочувствительных веществ. Пель — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией -пиколина со фталевым ангидридом при их молярном соотношении 1:2 и при -температуре 200-?20 С в среде сульфолана. Эти условия повышают выход целевого продукта до 77,7Х (на 20-28%) с чистотой до 100Х при использовании атмосферного давления. достигает величины 8,0).. Осадок фильт- ( руют, суспендируют в 1200 мл горячей

5Х-ной соляной кислоты, фильтруют, затем промывают 1200 мл горячего этилсво-о спирта. Осадок фильтруют и су- Ql шат при 150 С. Получают 620 г лиро- (© фталона с содержанием основного ве- (ф щества 98,9Х, т.пл. 318 С (с разл ° ). фД

Выход 69,4%. ф

Пример 2. В стеклянный реа«тор объемом 4 л при перемешивании загружают 1400 мл сульфолана, 1197 r (8,0 моль) 98% †íî фталевого ангидрида и 390 мп (4 моль) -николина.

Нагревают массу до 200+20 С. Затем массу при этой температуре выдержи- 3 вают в течение 4 ч. Затем массу ох- Ъ лаждают до 100 и приливают 1650 мл

20%-ного раствора едкого натра (до рН 8,0) . Осадок фильтруют, продукт промывают 1200 мл горячей 5Х-ной соляной кислоты, затем горячим этиловым l599365 спиртом. Осадок фильтруют и сушат при 150 С. Получают 641 r -пирофта лона с содержанием основного вещества 98,0Х, Выход продукта 71,8Х, т.пл . 320 С (с разл.) .

Пример 3. В реактор при перемешивании загружают 236 мл сульфолана, 236 г (1,6 моль) 98Х-ного фталевого ангидрида и 77,9 мл (0,8 моль) пиколина . Массу нагревают до 200"

20 С и выдерживают при этой темпера" туре 5 ч. Зауем массу охлаждают до

1000С и прибавляют 400 мл 20Х-ного раствора едкого натра (до рН 8). Оса- 15 .,док фильтруют, продукт промывают

200 мл горячей 5Х-ной соляной кислоты и 200 мл горячего этилового спирта, Осадок фильтруют и сушат при 150 С.

Получают 142 г г -пирофталона с содер20 жанием основного вещества 100,0Х. Выход 77,7%, т.пл. 318 С {с раэл.).

Таким образом, данный способ позволяет повысить на 20-28Х выход у-лирофталона и упростить процесс его получения за счет проведения процесса при атмосферном давлении.

Формула изобретения

Способ получения -пирофталона путем конденсации у-пиколина с фталевым ангидридом при их молярном соотношении 1:2 при повьппенной темпера" туре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса его получения, процесс ведут в сульфолане при 200-220 С.

Составитель И.Бочарова

Редактор Т.Лазаренко Техред Л.Олийнык КорректорМ.Максимишннец

Заказ 3119 Тираж 320 Подписное

ВЯИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР . 113035, Москва, -35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101