Способ очистки диаллилизоцианурата

Способ очистки диаллилизоцианурата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа очистки диаллилизоцианурата, применяемого для получения теплостойких полимерных материалов. Цель - упрощение процесса и сокращение его продолжительности. Процесс ведут диспергированием сырого диаллилизоцианурата (полученного взаимодействием циануратов щелочных металлов и аллилгалогенидов в водной среде) в 10-20%-ном растовре NA<SB POS="POST">2</SB>CO<SB POS="POST">3</SB>, взятых в соотношении 1:(4,5-5,5) при 50-80°С в течение 1-2 ч. Затем примеси отделяют фильтрацией, а целевой продукт выделяют подкислением фильтрата до PH 3.4 Способ позволяет вести очистку целевого продукта в водной среде при сохранении высокого качества, выхода и сокращении времени процесса на 8,1-14,4 ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕтСНИХ, социАлистичесних

РЕСПУБЛИК

А1 (51) 5 С 07 0 251/34

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ll0 изоБРетениям и ОтнРытиям пРи Гннт сссР (21) 4481259/23-04 (22) 05.09.88 (46) 15. 10.90. Бюл. № 38. (72) Е.И.Проценко, В.И.Савоськин, Л.В.Лунев и Н.П.Максимчук (53) 547.491.8.07(088 ° 8) (56) Авторское свидетельство СССР № 348566, кл. С 07 0 251/34, 1972.

1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИАЛЛИЛИЗОЦИАНУРАТА (57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частности способа очистки диаллилизоцианурата, применяемого для получения теплостойких полимерных материалов. Цель!

Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, а именно к усовершенствованному способу очистки диаллилизоцианурата, применяемого для получения теплостойких полимерных материалов.

Цель изобретения — упрощение способа и сокращение продолжительности очистки без применения органических растворителей и сохранение высокого качества и выхода целевого продукта.

Согласно предлагаемому способу сырой диаллилизоцианурат диспергируется в растворе карбоната натрия в определенном соотношении при 50-80 С о в течение 1-2 ч с последующей фильтрацией и выделением целевого продукта подкислением соляной кислотой.

Пример 1. В трехгорлую колбу вместимостью 1 л с мешалкой и обратным холодильником загружают 150 г

„„SU„„1599368

2 упрощение процесса и сокращение его продолжительности. Процесс ведут диспергированием сырого диаллилизоцианурата (полученного взаимодействием циануратов щелочных металлов и аллилгалогенидов в водной среде) в 10-20Х-ном растворе Na СОз, взятых в соотношении 1:(4,5-5,5) при

50-80 С в течение 1-2 ч. Затем примеси отделяют фильтрацией, а целевой продукт выделяют подкислением фильтрата до рН 3-4. Способ позволяет вести очистку целевого продукта в водной среде при сохранении высокого качества, выхода и сокращении времени процесса на 8,1-14,4 ч. f табл. сырого диаллипизоцианурата с влажностью 16,3Х, 700 мл 15Х-Hîão раствора карбоната натрия (мас.соотношение 1:4,7) и диспергируют при 80 С в течение 60 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до 35 5 С и фильтруют. Фильтрат подкисляют 1ОХ-ным раствором соляной кислоты до рН

3 3 + 0,5. Выпавший осадок фильтруют, промывают на фильтре 2 раза водой порциями по 25-30 мл, хорошо отжимают и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 75 5 С и вакууметрическом давлении 0,2-0,3 кПа. После сушки получают

109,5 г диаллилизоцианурата, представляющего собои белый мелкокристаллический порошок с температурой плавления 145 С, йодным числом — 242,1 г йода/100 г вещества, кислотным числом — 270,1 мг КОН/1 г вещества.

159936Â

Пример 2. Очистку проводят по примеру 1 с использованием 10 -ноf го раствора карбоната натрия в количестве ?00 мл (мас. соотношение

:4,7 соответственно). Получено

103,4 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 143 С, йодным числом — 242,9 r йода/100 г вещества, кислотным числом — 270,5 кг КОН/100 г1ц вещества.Пример 3. Очистку проводят по примеру 1 с использованием 20Х-ного раствора карбоната натрия в количестве 700 мл (мас. соотношение 1:

:4,7 соответственно). Получено

109,3 г диаллилизоцианурата с температурой плавления 145 С, йодным числом — 240,2 г йода/100 г вещества, кислотным числом — 280,2 мг КОН/1 г вещества.

Пример 4. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 r сырого диаллилизоцианурата в 700 мл

15 .-ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) 60 мин при 60 С. Получено

108,7 r диаллилизоцианурач:а с темпера— турой плавления 144 С, йодным числом — 242,1 г йода/100 г вещества, кислотным числом — 267,7 мг K0H/1 г вещества.

П .р и м е р 5. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл

15 .-ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 50 С в течение 60 мин.

Получено 101,9 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 143 С, йодным числом — 242,2 r йода/100 г

40 вещества, кислотным числом—

267,9 мг КОН/1 г вещества.

Пример 6. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл г 5

i5 -ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 80 С в течение 2 ч. Получено

108,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавления 145 С, йодным чисQ 50 лом — 242,5 г йода/100 г вещества, кислотным числом — 270,1 мг КОН/1 г вещества.

Пример 7. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 825,0 мл

15 -ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:5,5 соответственно) при 80 С в течение 60 мин. Получено 107,1 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 144 СР йодным числом — 241,9 r йода/100 г вещества, кислотным числом — 268,9 мг KOH/1 г вещества.

Пример 8. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 675 мл

15Х-ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,5 соответственно) при 80 С в течение 60 мин. Получено 106,9 г диаллилизоцианурата с .температурой плавления 144 С, йодным числом — 242,8 г йода/100 г вещества, кислотнымчислом — 269,3 мг

KOH/r вещества.

Пример 9. Очистку проводят по примеру 1. 150 r сырого диаллилизоцианурата диспергируют в 700 мп

5 -ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 80 С в течение 60 мин. Получено 67,9 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 143 С, йодным числом — 242,8 r йода/100 г вещества, кислотным числом — 269,2 мг КОН/1 г вещества.

Пример 10. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 700 мл

15Х-ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7- соответственно) при 40 С в течение 60 мин.

Получено 89,3 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 143 С йодным числом — 240,8 г йода/100 г вещества, кислотным числом — 268,0 мг

K0H/1 г вещества.

Пример 11. Очистку проводят по примеру 1, Диспергируют 150 r сырого диаллилизоцианурата в 700 мл i5 -ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 90 С в течение 60 мин.

Получено 109,1 r диаллилизоцианурата с температурой плавления 145 С, йодным числом — 241,7 r йода/100 r вещества, кислотным числом — 279,1 мг

КОН/1 r вещества.

Пример 12, Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 r сырого диаллилизоцианурата в 700 мл

i5 -ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 80 С в течение 30 мин. Получено 90,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавления 144 С, йодным

5 159 числом — 242,6 r йода/100 г вешества, кислотым числом — 280,0 мг

КОН/1 г вещества.

Пример 13. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата н 700 мл

15 -ного раствора карбоната натрия ! (мас. соотношение 1:4,7 соответственно) при 80 С н течение 180 мин.

Получено 108,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавления 144 С, йодным числом — 242,9 г йода/100 г нещества, кислотным числом — 268,0 мг

КОН/1 r вещества.

Пример 14. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 r сырого диаллилизоцианурата в 500 мл 15 ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение t:3,3 соответственно) при 80 С в течение 60 мин. Получено

84,5 г диаллилизацианурата с температурой плавления 145ОС,йадным числом—

242,1 г йода/100 r вещества, кислотным числом — 267,8 мг КОН/1 г вещества.

Пример 15. Очистку проводят по примеру 1. Диспергируют 150 г сырого диаллилизоцианурата в 900 мл

153-ного раствора карбоната натрия (мас. соотношение 1:6 соответственно) при 80 С в течение 60 мин. Получено 98,7 г диаллилизоцианурата с температурой плавления 145 С, йоцным числом — 242, 1 г йода/100 r вещества, кислотным числом — 268,3 мг КОН/1 г вещества.

Результаты опытов приведены в таблице.

Как видно из данных таблицы, сохранение высокого выхода очищенного диаллилизоцианурата наблюдается только при проведении очистки в определенных интервалах параметров (примеры 1-8) . При очистке диаллилизацианурата в запредельных интервалах пара9368 6 метров (примеры 9, 10, 12, 14, 15) его выход на 2,9-40,8 ниже. Так, диспергирование реагентов при температуре ниже 50 С (пример 10), а также в течение мечее 1 ч (пример 12) приводит к понижению выхода целевого продукта на 10,9-19,6%.

Увеличение и уменьшение соотношения между диаллилизоциануратом и раст10 вором карбоната натрия (примеры 14 и 15), а также уменьшение концентрации раствора карбоната натрия ниже 10 (пример 9) понижает выход очищенного диаллилизацианурата на 2,9-40,8 .

На выход целевого продукта не оказывает существенного влияния только увеличение продолжительности диспергиранания свыше 2 ч (пример 13) и поо

20 нышение температуры выше 80 С (пример 1 1) °

Таким образам, только очистка диаллилизацианурата с соблюдением интерналан параметров процесса обеспе25 чинает палучеш.е продукта с высоким выходом и харашсга качества . При этом продолжительность процесса на 8,1

14,4 ч меньше, чем по способу †прототипу.

3O

Формула изобретения

Способ очистки диаллплизацианурата, полученного взаимодействием циануратов щелочных металлов и аллилгалогенидан н водной среде, о т л и ч а юшийся тем, чта, с целью упрощения гроцесса и сокращения продолжительности очистки, осуществляют диспергпранание сырого диаллилнзоциану40 рата н 10-20 -нам растворе карбоната натрия, взятых н соотношении 1:(4,55,5) при 50-80 С в течение 1-2 ч, последующее отделение примесей фильтрацией и выделение целевого продукта 15 подкислением фильтрата до рН 3-4.

1599368

Физико-химические свойства

Пример

Концентр. раствора

Ка СО, мас Л

Времяу мин

ТемпеМассо вое соотно шение

ДАИЦ:

,Иа СОэ

Выход . ДАИЦ, r ратура, С

Температура плавления, С

Йодиое число, г йода/

100 r вещества

Кислотное число, мг

КОЙ/1 r вещества

241,3 273,3 143-145

Составитель Г.Коннова

Техред Л.Олийнык Корректор В.Гирняк

Редактор Т.Лазаренко

Заказ 3119 Тираж 319 Подписное

BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-иэдательскии комбинат Патент, г.У. г р д, у . р

1t

Уж о о л. Гага ина 101

:: 3

: . 4

:. 5

7

: 9

1011

12

14

По прототипу

1:4,7

1:4,7

1:4,7

1:4,7

1:4,7

1:4,7

1:5,5

1:4,5

1:4,7

1:4,7

1:4,7

1:4,7

1:4,7

1:3,3

1:6,0

109,5

103,4

109,3

108, 7

101,9

108, 7

107, 1

106,9

67,9

89,3 t09 1

90,7

108,7

84,5

98,7

242, 1

242,9

240,2

242,1

242,2

242,5

241,9

242,8

242,8

240,8

241,7

242,6

242,9

242,1

242,1

270,1

270,5

280,2

267,7

267,9

270, 1

268,9

269,3

268,2

268,0

279,1

280,0

268,0

267,8

268,3

143

144

143

144

144

143

143

144

144

145