Способ получения терпеномалеиновой смолы

Способ получения терпеномалеиновой смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к получению терпеномалеиновых смол, которые может быть использованы в шинной промышленности. Изобретение позволяет получить терпеномалеиновую смолу с температурой размягчения 45-67°С и цветностью по Гарднеру 4-5 за счет взаимодействия терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом при 150-190°С в присутствии воды, взятой в количестве 0,3-0,6 мас.% от малеинового ангидрида. 1 табл.

COtP3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК () С 08 F 222/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4456689/23-05 (22) 08.07.88 (46) 15.10.90. Бюл. И 38 (71) Белорусский технологический институт им.С.М.Кирова (72) А.И.Ламоткин, А.Н.Проневич, А.К.Страх, О.А.Новиков, И,И.Лыщенко и М.Ç.Мельников (53) 678 ° 744.342 (088 ° 8) (56) Патент СИА N 4046748, кл. С 08 F 236/00, опублик. 1977.

Зандерманн В. Природные смолы, скипидары, талловое масло, 1964, Лесная промышленность, с.375.

Изобретение относится к лесохимической промышленности, а именно к спосоЬам получения терпеномалеиновых смол моноциклических, бициклических и алифатических терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом, кото" рые могут быть использованы в шинной промышленности, а также в качестве продуктов для синтеза отверждающих агентов и эпоксидных cMofl, Цель изоЬретения - повышение температуры размягчения и улучшение цветности терпеномалеиновой смолы.

В качестве терпеновых углеводородов используют скипидар живичный (ГОСТ 1571-82), скипидар экстракционный (ОСТ 16-266-85), скипидар сульфатный (ОСТ 13-115-81), скипидар живичный без пинена (ТУ 81-05-74-82), индивидуальные терпены - o(--пинен, З-карен, липентен, терпинолен или смеси указанных компонентов.

„„SU„„1599385 А 1

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕНОМАЛЕИНОВОЙ СМОЛЫ (57) Изобретение относится, к получению терпеномалеиновых смол, которые могут Ьыть использованы в шинной промышленности. Изобретение позволяет получить терпеномалеиновую смолу с о температурой размягчения 45-67 С и цветностью по Гарднеру 4-5 за счет взаимодействия терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом при

150-190 С в присутствии воды, взятой в количестве 0,3-0,6 мас.Ф от малеинового ангидрида. 1 табл.

Пример 1. В реакционную трех- ( горлую колбу, снабженную мешалкой с гидрозатвором, термометром и обратным холодильником, загружают 448,8 г оЬеспиненного живичного скипидара, СЛ

323,4 г малеинового ангидрида и 1,6 r p воды. После загрузки реактора реакционную смесь нагревают при переме- © шивании до 190 С и выдерживают при этой температуре до достижения содержания свободного малеинового ангидрида в реакционной смеси не более 2,5Ô.

После этого производят отгонку непрореагировавшего малеинового ангидрида и скипидара острым паром. После отгонки непрореагировавших продуктов реакции производят сушку терпеномалеино- 1 вой смолы при 190 С в течение 1 ч.

Получают 706,2 r терпеномалеиновой смолы светло-желтого цвета, имеющей цвет по Гарднеру 4 с температурой размягчения 56 С. Выход целевого про1599385 вой смолы, в то время как увеличение содержания воды до 0,7 мас.4 по отношению к малеиновому ангидриду приводит к снижению температуры размягчения целевого продукта.

Формула изобретения

Данные опытов приведены в таблице. 10

Из таблицы видно, что увеличение температуры процесса до 200ОС приво дит к повышению цветности получаемой смолы, а снижение температуры процесо са до 140 С приводит к уменьшению ,выхода и снижению температуры размяг цения терпеномалеиновой смолы.

Снижение содержания воды в реак;ционной смеси до 0,2 мас.3 по отноше .,нию к малеиновому ангидриду приводит 20

:: к повышению цветности терпеномалеиноСпособ получения терпеномалеиновой смолы путем взаимодействия терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом при нагревании в присутствии воды с последующим выделением целевого продукта и его сушкой, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения температуры размягчения и улучшения цветности терпеномалеиновой смолы, воду используют в количестве 0,30,6 мас. от малеинового ангидрида и процесс ведут при 150-190 С.

Температура размягчения терпе" номалеиновой

Цвет по

Гард" неру

Пример

Вид скипидара

КолиВыход терпе-. номачество йода по от« ношению ! к терпену,мас.Ф леиновой смопы смолы, ОС ду,мас.ь, « »

5 6 . 1

Скипидар живичный беэ пинена

Скипидар живичный

190 56

91,4

0,5

150 67 .170 67

170 64

88,5

90,9

90,9

0,5

0,5

0,,3

«11»

Скипидар экстракционный

«11

92,5

84,2

6

170 63

200 65

140 31

4. 8

0,6

0,5

Скипидар живич" ный беэ пинена

Скипидар сульфатный

0,5

21,5

170 62

170 41

140-200 30

8

10 (к) Известный

Скипидар живичный

67

41

63

8

11

84,1

81,2

90,2

90,3

90,1

200 140

190

0,3

0,6

0,2

0,7

0,3

12 (к)

13 (к)

14 (к)

15(иэоб.

16(изоб.

«11»

) Скипидар живичныл без пинена

То же, 150 45

170 55

200 55

170 53

170 34

4

12

89,6

90,5

84,5

90,2

90,4

0,3

0,6

0,5

0,2

0.7

17

° 18 (к)

19 (к)

20 (к) I1

11

1! укта составляет 91,4l от массы исходного сырья.

Остальные примеры выполнены анало гично примеру 1, но отличаются видом используемого скипидара, массовой долей добавляемой воды и температурой процесса.

Температура процесса получения целевого npopyxra, С

Количество воды по отношению к малеиновому ангидри0,2 91,0

0,7 91,5

0)3 0,02-0,03 86-90

1599385

П одолжение таблицы

150

0 5

90,4

21(изоб.) Скипидар экстракционный

22(изоб,)

23 (к)

24 (к)

25(изоб.) Скипидар сульфатный

26(изоб.)

27(изоб.)

28 (к)

29 (<) 90,8

90,3

90,4

0,6

0,2

0,7

64

63

11

1 70.

170

91,6

91 9

91,8

81,1

84,8

4

4

0,3

0 5

0,6

0,5

0,5

64

67

67

42

67.

200

Составитель Т.Куркина

Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Т. Малец

Заказ 3120 Тсраж 429 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 8-35,.Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 1Ч1