Способ определения альдегидов

Способ определения альдегидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения свободных альдегидов, что может быть использовано в их производстве. Цель - обеспечение возможности определения свободных альдегидов, сорбированных на поверхности полимерацеталя. Анализ ведут обработкой пробы полимерацеталя сначала этанолом или водой, а затем при нагревании 0,2%-ным раствором 2,4-динитрофенилгидразина в 2н.растворе HCL с отделением водного или этанольного слоев с последующей экстракцией гексаном или петролейным эфиром, реэкстракцией 0,5н, спиртовым раствором КОН и фотометрированием щелочного раствора. В данном случае определяются свободные, а не входящие в состав полимерацеталей альдегиды, которые определяются по ф-ле X=A<SP POS="POST">.</SP>100/10<SP POS="POST">6.</SP>M, где A - количество альдегида, найденное по градуировочному графику (мкг)

M - масса навески (г). 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ соцИАлистичесних

РЕСПУБЛИК щ) 5 С О1 М 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н AВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4454933/23-04 (22) 05,07,88 (46) 15,10.90. Бюл. ¹ 38 (72) E.И.11овикова и В.A.,Филиппова (53) 535.24(088.8) (56) Коренман И.,М. Фотометрический анализ метода определения органических соединений. М.: Изд-во Химия, 1970, с, 154.

Сиггиа С, Ханна Дж. Г Количественный органический анализ по функциональным группам. 1 1.: Химия, 1983, с. 122. (54) СПОСОБ ОПРЕД1 г1ЕНИЯ АЛБДВГИДОВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения свободных альдегидов, что может быть использовано в их .производстве.

Цель — обеспечение возможности опреИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения альдегидов в полимерацеталях, широко используемых в медицине сополимер винилпирролидона с кротоновым альдегидом, а также в бытовой химии (поливинилбутираль и т.д,).

Примеси альдегидов, сорбированных на поверхности полимерацеталей, ухудшают свойства этих веществ.

Целью изобретения является обеспечение возможности определения свободных альдегицов, сорбированных на поверхности, полимерацеталей, Пример 1. Определение сорбированного глутарового альдегида (ГА) в поливиниловом спирте (ПВС), сшитом глутаровым альдегидом.

„„Я0„„1599725 А 1 деления свободных альдегндов, сорбированных на г.оверхности гголимерацеталя. Анализ ведут обработкой пробы полимерацеталя сначала этанолом или водой, а затем при нагревании 0,2Хным раствором 2,4-динитрофенилгидразин:: в ?«. растворе НС1 с отделением вод .го и:IH этанольного слоев с послед;.. ;..".H экстракцией гексаном или петр :-.c::i.-:;. : эфиром, реэкстракцией

0,5ê сг plоньи раствором КОН и фоToMEòðèðîí2û eì шело ного раствора.

В данном < ° ;"-чае определяются свободные, а не входящие в состав полимерацеталей :льдегиды, которые определяются с ф — ле X = а ° 100/10 " m, где а — количество альдегида, найденное по градуировочнаму графику (мкг);

m — масса навески (г)- 1 табл.

В плоскодонную колбу объемом

100 мл помеща от нав еску полимера цета- (Д ля 0,5 + 0,01 r, взвешенную с погреш- Я",,) ностью. не более 0,0002 r. Добавляют ()

20 мл этанола и 1 мл О, 27-ного раствора 2,4-динитрофенил гидразина (ДНФГ) в 2 н. соляной кислоте. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, ставят на плитку и нагревают при температуре кипения 10 мин.

После охлаждения раствор над полимерацеталем переводят в делительную воронку, используют для промывания IIo лимер ацеталя, 10 мл дистиллированной воды. В делительную воронку добавляют 10 мл гексана и проводят экстракцию 1 мин при энергичном перемешивании, ! 599725!

: После расслаивания нижний водноэтанольный слой сливают, а к экстраКту добавляют 10 мл 0,5 н. раствора гидроксида калия в этаноле и встряхивают 30 с. Оптическую плотность нижнего слоя, окрашенного в винно-красный цвет, измеpHK)T на фотоэлектроколориметре с фиолетовым светофильтром в кювете с толщиной слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, полученному аналогичной об работкой 1 мл 0,2%-ного раствора

ДНЬГ в 2 н. соляной кислоте., Содержание сорбированного альд.-гида. (мас.%) рассчитьвают по форм„:— ле

15 а 100 х

10 6 ° ш где а — количество альдег ида, най- 20 денное по градуировочному графику, мкг;

m — масса нав ески,.r.

За результат принимают среднее арифметическое двух параллельных 25 определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 5 относительно среднего результата. Содержание сорбированного альдегида было найдено равным 0,03%, 30

В таблице приведены результаты определения альдегидов, сорбированных на поверхности полимера.

Пример 2. Определение сорбированного глутарового альдегида

35 после дополнитель ного его вв едения в поливиниловый спирт.

К навеске поливинилового спирта добавляют 0,125 мг гпутарового альдегида, что соответствует увеличе- 40 нию его содержания на 0,025 . Определения ГА проводят так же, как в примере 1. Суммарное содержание глутарового альдегида составляет 0,056%, Пример 3. Определение сорбированного глутарового альдегида после отмывки образца поливинилового спирта.

Образец полимерацеталя ПВС отмывают от глутарового альдегида многократным переосаждением из раствора этанола и промьванием дистиллированной водой, Оставшийся сорбированный. ГА определяют как описано в примере 1, но для определения берут навеску 2,5 r и добавляют к ней

100 мл этанола и 2 мл раствора ДНФГ, Количество оставшегося сорбированного ГА соответствует 0,0006%.

Пример 4„Определение сорбированного глутарового альдегида после дополнительного его введения в отмытую пробу поливиниловаго спирта.

В навеску отмытого образца полимерацеталя ПВС, полученного в примере 9 дополнительно вводят 0,125 мг

ГА в виде водного раствора, что соответствует его содержанию О, 025, Определение проводят так же, как в примере 1. Содержание ГА 0,026 .

Определение сорбированного кротонового альдегида (КА) в сополимере винилпирролидона проводят аналогично примерам 1-4, но продолкительность нагрева 1 мин (таблица примеры 5-8), Пример 9. Определение сорбированного масляного альдегида (МЛ) в поливинилбутирале (ПББ), Содержание сорбированного масляного альдегида определяют также, как в примере 1, но взаимодействие

0,50+ 0,01 r полимерапеталя с реагентом проводят в среде 20 мл воды и 1 мл О, 2%-ного раствора ДНФГ в 2н, соляной кислоте при темпера-,óðå кипения смеси в течение мин„. содер.жание сорб иров анного МЛ с оотв етс твует 0,062 мас,%, Пример 10. Определение сорбированного масляного альдегида в поливинилбутирале после до1 олнитель— ного его введения в полимерацеталь .

Б навеску полимерацеталя ПВБ вводят О,!60 мг MA в виде водного раствора, что составляет увеличение его содержания на 0,032% — всего 0,062 +

+ = 0,О94 .. Сорбированный альдегид определяют так же, как в примере 9. Найдено MA Г),092 мас„ ., что соотв етствует сумме первоначально присутствовавшего и вновь введенного в пробу свободного альдегида °

Пример 11, Определение сорбированного масляного альдегида после отмывки образца полимерацеталя, Полимерацеталь ПВБ отмьвают от MA дистиллированной в одой. Ос тав шийс я, неотмытый масляный альдегид определяют так же, как и в примере 9„ но для определения берут навеску

2, 5 г и добавляют к ней 1 00 мл в оды и 2 мл раг ора ПНФГ. Количество сорбированного . -сляного альдегида соответствует О, 000 мас.%.

1599725

Прн мер

Найдено вльдегндов, Z нвлиэируемвв проба олимерапетали

По предлагаемому способу

По способу-протот:in, По способу-и рототнпу

Карбоннлъные группы полимера альдегнд- вцетальные ные

Сорбнровв н-!ый

Сорбировани ый

Кврбонильные группы

nonnNeps

Сорбнрованный вльдегнд

Кпр6спп. ь..ые группы полимере альпегид альдегид- апетвльные вльдевльдегид- влетвльные нне 1

1 гид ны е

Поливиииловый спирт— глутвровый альдегнд

Z г,36

0,030 lie опреде- Не опреде- Не опре0,4

l,96

Не определено леио леио делено

2,38

? ПВС + 0,0252 ГА

0,056

1,96

О, ПВС дополнительно отмытый

0,4

2,36

0,0006

1,96

IIBC отмытый +

+ 0,025Z ГА

0,0026

1,96

0,4

Сополимер винилпирролидонв — кротоновый вльдегид

Отсутствуе-.

5,1 О!сутствует

0,051

5,0

Отс утс т" вует

5,1

5,0

ВП+ 00!5 КЛ

0,066

5,0

ВП дополнительно отиытый

0,0002

5,0

5,!

ВП дополнительно отмытый + 0,015 КА

0,016

5,0

Поливиинлбутирвлв - necnAHIIA

Не on ределено

Отсут- 46 с та ует

0i062

Не определено

Отсутствует

Не определено

Отсутствует вльдегид

46 1

45,9

10 ПВБ + 0,0322 НА

0,092

ПВБ дополнительно отмытый

46,1

46,0

0,0003

45,9

Поливинилэтитвль уксусный альдегид

20 ° 9

20,9

20,8 п

20,9

О, 028

0,052

14 ПВЭ + .0,0252 УА

ПВЭ дополнительно отмытый п

20,9 г0,8

О, 001

ПВЭ OTHblTtlA +

+ 0,0257 YA п

20,8

20,8

0,024

Пример 12. Определение сорбированного масляного альдегида в отмытом образце полимерацеталя ПВБ после дополнительного введения MA.

К навеске отмытого образца полимера цеталя ПВБ О, 5+ О, 001 г полученного также, как и в при!ере 1), добавляют 0,160 мг MA в виде водного раствора, содержащего 0,032 мас,%.

Определение проводят так же, как в примере 9, Найденное содержание сорбированного масляного альдегида соответствует 0,034 мас.%.

Определение сорбированного уксусного альдегида (УЛ) в поливинилэтилале (ПВЭ) осуществляют так же, как в примерах 9-12, Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять только свободные альдегиды, сорбированные HB поверхности полимерацеталей. Лльдегиды, входящие в состав полимерацета12 ПВБ отмытый + 0,032 НА 0,034 лей, по предлагаемому способу не определяются.

Фо рм ула из об ре тения

Способ определения альдеги,;;ов пу5 тем обработки анализируемой пробы раствором 2, 4-динитрофенилгидразина в соляной кислоте при нагревании, В3.1имодействия ее со спиртовым раствором гидроксипа калия с последующим фотометрированием, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения свободных альдегидов, сорбированных на поверхности нолимерацеталей, к анализируемой пробе предварительно добавляют воду или этанол, после обработки от полученной смеси отделяют водный или этанольный слой, экстраг:=.

20 руют петролейным эфиром или гексаном, отделяют экстракт, проводят реэкстрацию его спиртовым раствором гидроксида калия и фотометрируют щелочной раствор.