Патент ссср 159978
Иллюстрации
Реферат
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦ NAANCTN×EÑÊÈÕ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ
ИЗОБ РЕТЕ1Н ИЛ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159978
Класс 39b, 221о
39b, 22ов
МПК С 08f
С 08f
Заявлено 02.Vill.1902 (¹ 7S9512/23-4)
Опубликовано 1904. Бюллетень № 2
ГОСУДАРСТВЕННЫ И
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК
ГБ. В. Ерофеев, С. Ф. Наумова и В. Н. Ковалева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
Способ получения эпоксидной смолы эпоксидированием полибутадиена надуксусной кислотой известен.
В предложенном способе эпоксидированию надуксусной кислотой подвергают полициклогексадиен-1,3, что приводит к повышению термической устойчивости смолы вследствие наличия в ней шестичленных циклов.
Полученная смола после нагревания в течение 24 «ас при температуре 200 С под вакуумом в 1 лл рт. ст. или после прессования под давлением в 200 — 500 кг!сл1в и температуре 200 С становится неплавкой и нерастворимой.
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 6,27 г полициклогексадиена-1,3 с молекулярным весом 1250 и йодным числом 290, затем добавляю1 19,79 г бензоча.
После полного растворения полимера в бензоле медленно при перемешивании добавляют 13,2 г 39,5о о-ного раствора надуксусной кислоты, содержащей 0,43 г ацетата натрия для регулирования рН реакционной среды.
Температуру реакционной массы в колбе поддерживают постоянной — 25 — 30 С. Затем реакционную смесь, перемешивая, выдерживают еще в течение часа при 35 С. После окончания реакции в реакционную колбу для
Подписная группа Лв !59
ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЬ4-— извлечения эпоксида добавляют трехкратное количество бензола (от веса полицпклогексадиена-1,3), и реакционную массу энергично перемешивают до полного растворения эпоксида в бензоле. Бензольньш раствор эпокснда отделяют от общей реакционной массы н осаждают метиловым спиртом, взятым в четырехкратном количестве по отношению к объему бензольного раствора. Выпавншй белый тягучий осадок эпоксида отделяют декантацией от спнртобензольного раствора н высушивают под вакуумом (5 — 10 .ll.÷. рт. cT.) при температуре 30 — 40 С до постоянного веса. Вес высушенного эпоксида фракции ¹ равен 5,65 г.
Элементарный состав эпоксида: С вЂ” 80,75;
Н вЂ” 9,26; Π— 9 8", о
Из спиртобензольного раствора путем отгонки под вакуумом (10 н.н рт. ст.) прн температуре 35 — 40 С в остатке получают фракцию ¹ 2 эпоксида в количестве 1,57 г. Элементарный его состав: С вЂ” 71,4; Н вЂ” 9,02;
Π— 19,65,!о .
Общий выход эпоксида 7,22 г.
Для перехода эпокснда в нерастворимое состояние, навеску эпоксида в количестве
0,6397 г помещают в ампулу, откачивают из нее воздух и запанвают. Затем ампулу нагревают в печи при 200 С в геченне 24 «ас.
¹ 159978
Составитель О. Цыпкина
Редактор П. А. Вербова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. М, Комарова
Подп. к печ. 20/XII — 63 r. Формат бум. 60 Р 90 /8 Объем 0,23 изд. л.
Заказ 3256!2 Тираж 700 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного когиитега по делана изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Тигография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
1. Способ получения эпоксидной смолы путем эпоксидирования полиднена надуксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения термической стабильности смолы, в качестве полидиена применяют полициклогексадиен-1,3.
2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, ;ro смолу отверждают при нагревании под вакуумом.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смолу отверядают в процессе прессования при нагревании под давлением.