Патент ссср 159982
Патент 159982
Классы МПК
Патент ссср 159982
Иллюстрации
Реферат
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
PECIIYBANК
Класс 39с, 16
;. П 1, С 08о
Заявлено 13Л 111.1962 (Ле 790707 23-4) lOCYAAPCTBEHHiIA
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИИ
СССР а Д >
Опубликовано 196>!. Б:оллете!!ь ЛЪ 2
E! >h >. .i
1
I р .., 1 1" ; i:,, ::.r.!!!1-!е ..
В. В. Кор1нак, С. В. Виноградова, П, М. Валецкий и М. Г. Деборин I 1;икщ10",-, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЬ1ЩЕННЫХ ПОЛИАРИЛАТОВ подписная группа Л3 1бО
Известен способ получения ненасыщенных полиарилатов поликонденсацией двухатомных фенолов с хлорангндридами дикарбоновых кислот. 14едостатком этого способа является
F.âåäåíèå в цепи полнарилатов остатков алнфатических соедпнений, приводящее к снижешно теплостойкости и термостабильности.
Предлагаемый спосоо свободен от указанного недостатка. Особенность его заключается в поликонденсации аллилзамещенных двухатомных фенолов или нх смесей с незамещенными двухатомнымн фенолами и хлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот.
11оликонденсация может быть осуществлена как между фаз, так и в среде высококнпящего растворителя.
Получаемые ненасыщенные полнарилаты могут бь .ть переведены в трехмерное, неплав1:се и нерастворимое состояние за счет термического отвер?кдения или путем сополнмеризации с ванильными мономерамн.
Пример 1. В двухгорлую колбу, емкостью
0,5 л, снабжеш1ую быстродействующей метналкой и капельной воронкой, загружают
100 мл О,l,моль водного щелочного раствора дналлилдиана (3,18 г диаллнлдиана; 1 г
NaOH), содержащего в качестве эмульгатора некаль в количестве 1о/о от веса водной фазы. Из капельной воронки прн интенсивном псреме1цивании постепенно (в течение IOлин) г!рибавляют к реакционной массе 100 лл
0,1 моль раствора хлорангндрида терефталевой кислоты в и-кснлоле и продолжают перемсшивание реакционной массы еще в тече!ше час. Затем реакцноннуlo смесь выливают в
«месь метанола с водон (1: 1). Полимер отс!1;1льтровывают> промывают тщательно водой и метанолом Ii сушат прн 80=С в течение
4 час. Выход полi:мера 75",о от теоретического. Приве;!ен: ая вязкость раствора поли3I;1!7373 в трнкпезоле 0,23; температура разi ягчення в капп!7!!pe 130 — 35=С; содержание в полимере аллнльных групп 17>98с)о.
Полимер растворим в стнроле н метнлмета1,р плате.
Пример 2. В колбу, опнсанну ю в примере 1, загружают 50 лл 0,1 ло.!ь, воднощелоч1.ого раствора диана н 50 лл 0,1 моль водно1е.70ч!юго раствора дн3„1.7нлднана (1,14 г
„нана, !,59 г дналлнлднана, 0,9 г lOH), ко !срые содержат в качестве эмульгатора цекаль В количестве !,о OT B«ca IIO;i,!10!! фазы.
3 3 т е м т а и ?K c . и 3 к В п р н м е р е 1, II p I I 6 3 !I Jl SI IO T к реакшюш ой массе 100 лл 0,1 лоль раствор:-; х.;!орангндрнца терефталегой кислоты в
II-1 «I! 10 1е. Р«31сцнIO il OGP300TI l !10лнме173 ссущестгляют так же. как в примере 1. Вы?.07 полимера 68о7о от теоретического. Состав полученного полимера — терефталевая кислота: диан: дналлнлднан = 1,0: 0,5: 0,5 ло.!ь.
Г1рнведенная вязкость раствора полнарнлата
I трнкрезоле 0,24; темпеpе!т? размягчения
3 I>3 171! .7!11?« "40 — 150" с-; 00.!«p?I II iill«- I> !10 711м«ре аллнльных групп 9,85. Полимер набухает г> и и и ил и и р:1 1н н е.
П р н м е р 3. В трехгорлую колоу, емкостью
0, 5 .l, снаб?кенну10 51«L13 7I 011 II т1?у бка ми для пода III н отвода азота, помещают 48,8 г,!Ц1> 159982
Предмет изобретения
Корректор Т. С. Дрожжииа
Редактор Федорова
Текред Т. П. Курилко
Поди. к печ. 6/1 — 64 г, Формат бум, 60 Х 90 /в Объем 0,23 нзд, л.
Заказ 3263/14 Тираж 650 Цена 6 коп.
ЦНИИПИ Государственного комптетг по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, проезд Серова, д. 4
Типография, Iip. Сапунова, д. 2 хлорангидрида терефталсвой кислоты, 38,4 г фецолфталеина, 37,0 г диаллнлдиана и 350 лг.г дитолилметана (соотношение компонентов соответственно 1,0: 0,5: 0,5 дголь). Реакционную смесь нагревают в токе азота от 100 до 200 С в течение 3 час затем при 220 С вЂ” 10 час. По скончании реакции содер>кимое колбы охла>кдают до комнатной температуры. добавляют к реакционной смеси 300 лил хлороформа, осаждают полиарнлат петролейиым эфиром, отфильтровывают, промывают метанолом, во.-ой и сушат при 80 С в течение? -гас. Выход полиарилата — — 90,го от теоретического. Приве1 41II125I вя зг ость р Bc:твор а пол и ар ил ата B Tp 11крезоле 0,38; температура размягчения в капилляре 300-С, содержание в полимере аллильных групп 9,3%. Полимер растворим B згетиг метакрилате и винилпиридине.
П р и м ер 4. В колбу, описанную в примере 3, помещают 48,8 г хлорангидрида изофталс-.вой кислоты, 13,7 г рсзорцина, 37,0 г диаллилдиана и 350 лгл .-,нтолнлметана (соотношение компонентог соответ твенно 1,0: 0,5:
: 0.5 ло.гь. 1зеакциго и обработку полимера проводят так >ке, как в примере 3. Выход полимера — 80% от теоретического. Приведенная вязкость раствора полиарилата в трикрезс ле 0,2б, температура размягчения в капилляре 130 — 135 С, содер>канне в полимере аллильны групп 10,1Я,. Полимер растворим в стироле, метилметакрилате и винилпиридине.
Способ получения ненасыщенных полиарилатов поликонденсацией двухатомных фенолов с хлорангидридами дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения теплостойкости и термостабильности полиарилатов, в качестве двухатомных фенолов применяют аллилзамещенные двухатомные фенолы, а в качестве хлорангидридов дикарбоповых кислот применяют хлорангидриды ароматических дикарбоновых кислот.