Патент ссср 160274
Иллюстрации
Реферат
СОЮЗ COBEfCKNX
COll ÈÀËÈÑÒÈ×ÅÑÊÈÕ
РЕСПУбЛИК
ОПИСАНИЕ
И30Ь РЕТЕНИ.Я
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 160274
Класс 30h, 2ее
МПК А 61k
Заявлено 08.1.1962 (ЭЙ 758941/31-16) Онублнковано 16.1.1964, Бюллетень J6 3
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ, ПО АЕАС нзОВРетений и откРытю
СССР
УДК
Подписная группа М 29 j!
Т. П. Сычева, Я. Г. Нехлин и М. Н. Щукина
;Ъ
1,, °
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 5-МЕТИЛОКСАЗА- —.
ЛОЛ-3-КАРБО НОВОЙ КИСЛОТЪ| е относится к способам получе- массу оставляют на сутки, неитрализуют расго эфира 5-метилоксазалол-3-кар- считанным количеством (примерно, 8,5— оты — исходного продукта для 8,6 мл) концентрированной соляной кислоты епарата «беназид». и добавляют 8,9 г солянокислого гидроксилспособы предусматривают полу- амина. Смесь нагревают до кипения, в течение вого эфира 5-метилоксазалол-3- 3,5 — 4,0 час на водяной бане отгоняют 65 мл ислоты этерификацией 5-метил- спирта, оставшуюся массу при охлаждении арбоновой кислоты, синтез кото- подщелачивают насыщенным раствором соды одоступных 1,4-дикетонов весьма до рН 8, отфильтровывают выпавший осадок, текает в несколько стадий. промывают водой, сушат над прокаленным зобретении, с целью упрощения хлористым кальцием и получают 6,5 г (46% я процесса, в качестве исход- от теоретического количества, считая на исиспользуют диметилоксалат, ко- ходный диметилоксалат) метилового эфира сируют с ацетоном, полученный 5-метилоксазалол-3-карбоновой кислоты с ализуют кислотой, например со- т, пл. 89 — 90 С. Полученный метиловый эфир ергают взаимодействию с гидро- может быть без дополнительной очистки ис пользован в следующей стадии синтеза беный способ позволяет пол чать азида.
Предмет изобретения
Изобретени ния метилово боновой кисл получения пр
Известные чвние метило карбоновой к оксазалол-3-к рой из труди сложен и про
В данном и и удешевлени ного продукта торый конден продукт нейтр ляной, и подв ксиламином.
Предлагаем У метиловый эфир 5-метилоксазалол-3-карбоновой кислоты в одну стадию без выделения как натрий-производного ацетилпировиноградного эфира, так и самого ацетилпировиноградного эфира.
Пример. К раствору 2,3 г натрия в 65 мл абсолютированного метанола медленно при интенсивном перемешивании .прибавляют раствор 11,8 г диметилоксалата и 5,8 г химически чистого ацетона в 25 мл абсолютированного метанола. Полученную густую желтоватую
Способ получения метилового эфира 5-метилоксазалол-3-карбоновой кислоты, о т л ич а ю щи и ся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, диметилоксалат конденсируют с ацетоном, полученный продукт нейтрализуют кислотой, например соляной, и подвергают взаимодействию с гидроксиламином.