Высокочастотная электрохимическая ячейка
Патент 1603276
Авторы
Классы МПК
Высокочастотная электрохимическая ячейка
Иллюстрации
Реферат
Изобретение относится к области аналитического приборостроения и предназначено для изучения процессов роста и растворения монокристаллов, главным образом, по результатам измерений импеданса (комплексного сопротивления) границы электрод-электролит в широкой области частот. Целью изобретения является расширение круга анализируемых объектов ячейки. Указанная цель достигается тем, что электрохимическая ячейка, содержащая сосуд с электролитом, в который погружены вспомогательный и рабочий электроды, дополнительно снабжена электропроводящим стаканом, внутри которого расположены электроизолированно от него измерительная цепь и электрический экран, имеющий три полости, две из которых осевые и сообщающиеся, а третья расположена коаксиально с первой, второй конец рабочего электрода помещен в первую осевую полость экрана с выходом во вторую осевую полость, где посредством зажимного устройства соединен с общей точкой измерительной цепи, а контейнер поджат к экрану крышкой, закрепленной на наружной поверхности стакана и соединенной со вспомогательным электродом, расположенным коаксиально по отношению к рабочему электроду, в третьей полости расположен кольцевой магнитопровод с обмоткой, соединенной с токовым входом измерительной цепи, потенциальный вход которой соединен с электропроводящим стаканом. Кроме того, зажимное устройство содержит кулачки, охватывающие второй конец рабочего электрода, и направляющую трубку, расположенную в резьбовом отверстии второй осевой полости электрического экрана с возможностью перемещения и поджатия к кулачкам. 3 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБДИК (51) 5 G 01 N 27/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 43 10104/31-25 (22) 28.07 ° 87 (46) 30.10.90. Бюл. 40 (71) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья СО
АН СССР (72) А.А.Волошин, С.П.Новицкий и А.И.Иаслий (53) 541.62.03(088.8) (56) Будевски Е. и др. Современные достижения в области электрокристаллизации металлов. - Известия БАН.
Отд. хим. науки, кн. 3, 1969, с.479.
Авторское свидетельство СССР
N 1524676, кл. Г 01 N 27/00, 27,06.87. (54) ВЫСОКОЧАСТОТНАЯ ЭЛЕКТРОХИИИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА (57) Изобретение относится к области аналитического приборостроения и предназначено для изучения процессов роста и растворения монокристаллов, главным образом по результатам изме" рений импеданса (комплексного сопротивс ления) границы электрод - электролит в широкой области частот. Целью изобретения является- расширение круга анализируемых объектов ячейки. Ука- . занная цель достигается тем, что электрохимическая ячейка, содержащая сосуд с электролитом, в который погИзобретение относится к электроаналитическому приборостроению и предназначено для изучения природы электродных процессов.импеданс-вольт амперными методами.
„„SU„„1603276 А 1
2 ужены вспомогательный и рабочий лектроды, дополнительно снабжена электропроводящим стаканом, внутри которого расположены электроизолиро" ванно от него измерительная цепь и электрический экран, имеющий три полости, две из которых осевые и сообщающиеся, а третья расположена коаксиально с первой, второй конец рабочего электрода помещен в первую осевую полость экрана с выходом во вторую осевую полость, где посредством зажимного устройства соединен с общей точкой измерительной цепи, а контейнер поджат к экрану крышкой, закрепленной на наружной поверхности стакана и соединенной со вспомогательным электродом, расположенным ко" аксиально по отношению к рабочему электроду, в третьей полости расположен кольцевой магнитопровод с обмоткой„ соединенной с токовым входом измерительной цепи, потенциальный вход которой соединен с электропрово" дящим стаканом. Кроме того, зажимное устройство содержит кулачки, охватывающие второй конец рабочего электрода, и направляющую трубку, расположенную в резьбовом отверстии второй осевой полости электрического экрана с возможностью перемещения и поджатия к кулачкам. 3 ил.
Целью изобретения является расширение класса исследуемых объектов и повышение информативности измерений.
На Фиг. 1 представлена высокочастотная электрохимическая ячейка, об1603276
4 щий вид; на фиг. 2 - эажимной контакт; на фиг. 3 — измерение импеданса, ячейки.
Высокочастотная электрохимическая ячейка содержит сосуд 1 с электролитом, в который погружен вспомогательный электрод 2, рабочий электрод 3, контейнер 4 с капилляром 5, электропроводящий стакан 6, измерительную цепь 7, электрический экран 8, содержащий внутреннюю 9 и внешнюю 10 сообщающиеся осевые полости и внутреннюю кольцевую полость 11, расположенную коаксиально к внутренней осевой полости 9, зажимной контакт 12, крышку 13, магнитопровод 14 с обмоткой 15, Рабочий электрод 3 первым своим концом помещен в контейнер 4, снабженный со стороны электролита капилляром 5. Внутри электропроводящего стакана 6 расположены электроизолированно от него измерительная цепь 7 и электрический экран 8 ° Второй конец рабочего электрода 3 помещен во внут- 25 реннюю осевую полость 9 экрана 8 с выходом во внешнюю осевую полость 10, где через зажимной контакт 12 соединен с,общей точкой (L) измерительной цепи 7. Контейнер 4 поджат к электрическому экрану 8 крышкой 13, соединенной со вспомогательным электродом
2, расположенным коаксиально по от- ношению к рабочему электроду 3. Крышка 13 закреплена на наружной поверхности стакана 6 посредством резьбового соединения. Во внутренней кольцевой полости 11 расположен кольцевой магнитопровод 14 с обмоткой 15, соединенной с токовым входом (Т) измерительной цепи 7, потенциальный вход (П) которой соединен с электропроводящим стаканом 6.
Зажимной контакт 12 (фиг. 2) содержит охватывающие второй конец рабо- 45 чего электрода 3 кулачки 16 и напра.вляющую трубку 17, расположенную в реэьбовом отверстии внешней осевой полости экрана 8 с возможностью вращательно-поступательного перемещения и поджатия к кулачкам 16, Внутри нап-,50 равляющей трубки 17 расположен шток
18, прикрепленный к второму концу рабочего электрода 3.
Перед проведением измерений проводится подготовка ячейки к работе.
Для этого предварительно, сняв крыш" ку 13, устанавливают контейнер 4 с рабочим электродом 3 и прикрепленным к нему штоком 18. Иток 18 и второй конец рабочего электрода 3 пропускают во внутреннюю осевую полость 9 экрана 8 через кулачки 16„ расположенные во внешней осевой полости 10, в направляющую трубку 17. Затем крышку 13 с закрепленным на ней вспомогательным электродом 2 навинчивают на стакан 6, который Фиксируется в сосуде 1. Вследствие этого в свободном пространстве между вспомогательным электродом 2 и контейнером 4 создается давление, способствующее заполнению капилляра 5 электролитом, Чтобы в капилляре 5, имеющем длину примерно 2 мм и диаметр порядка
0,15 мм, не остались пузырьки воздуха, свободным концом штока 18, выдвинутым из направляющей трубки 17, сообщают возвратно-поступательное движение рабочему электроду 3. Убедившись, что пузырьки воздуха отсутствуют, ввинчивают направляющую трубку 17, поджимая при этом кулачки 16 зажимного контакта 12 к рабочему электроду 3 и экрану 8, создавая при этом надежный электрический контакт между рабочим электродом 3 и экраном 8. После этого рабочий 3 и вспомогательный 2 электроды подключают к цепи, состоящей из последовательно включенных источников гармонического (частота 50 Гц) и постоянного напряжений, и в капилляре 5 растят свободный от дислокаций монокристалл. Затем производят измерения импеданс-вольтамперных характеристик ячейки между вспомогательным 3 и рабочим 2 электродами. Эти измерения используют для определения природы электродных процессов.
Электрохимическая ячейка содержит сосуд 1 с электролитом, в который погружены рабочий 3 и вспомогательный 2 электроды. Рабочий электрод 3 с прикрепленным к нему штоком 18 пропущен через..кольцевой магнитопровод 14 и подключен через зажимной контакт 12 к общей точке измерительной цепи 7. К электропроводящему стакану 6, соединенному с вспомогательным электродом 2, и общей точке подключен внешний генератор 19 гармонических колебаний. Вход высокочастотного измерителя 20 напряжения подсоединен между вспомогательным электродом 2 и общей точкой измерительной цепи 7. Вход высокочастотного
16П3 276
Up
Z) 20 ности проведения измерений импеданс25
ЯЧ2(1) измерителя 21 тока подключен к обмотке 15 магнитопровода 14.
Измерение импеданса участка ячейки между вспомогательным и рабочим элект родами производят следующим образом.
Напряжение генератора 19 гармонических колебаний U прикладывается между вспомогательным электродом 2 и общей точкой измерительной цепи.
Протекающий при этом через рабочий электрод ток равен
Ток Т воспринимается обмоткой 15 магнитопровода 14„ подключенной к входу высокочастотного измерителя 21 тока, который формирует на своем выходе сигнал где К вЂ” коэффициент преобразования
I тока I в напряжение;
U z,
Приняв вектор UZ за начало Фазового отсчета векторов, имеем = О, Напряжение, снимаемое с участка вспомогательный электрод 2 — рабочий электрод 3 - общая точка, равное 0 = Т х lZJ1 воспринимается высокочастотным измерителем 20 напряжения, который формирует на выходе напряжение ц К = fUzl е (2) . ° ° 1 J$2 где 1; - коэффициент передачи узла
20; (— фазовый сдвиг вектора напряжения Ltz относительно вектора напряжения tip.
Напряжения 1, и JJ, описываемые выражениями (1) и (2), используются в дальнейшем для определения компонентов импеданса Z>. Так, например, для определения (Z<(и Фазового угла Я импеданса используют соотношения
1 где K = I òiJ,p coBst;
6
ГJ1 го - фазовый сдвиг между
1 составляющими импеданса Е„, который при Чт = 0 равен1 2
Для исключения влияния импеданса вспомогательного электрода 2 на результаты измерений Z его поверху ность выбирают на несколько порядков большей поверхности рабочего электрода.
По сравнению с прототипом, предложенная высокочастотная электрохимическая ячейка позволяет расширить класс исследуемых электрохимических объектов и повысить информативность о природе протекающих в них процессов вследствие обеспечения возможвол ьтамперных хара ктеристик непосредственно на границе монокристалличес" кий электрод — электролит. Наряду с этим, предложенная электрохимическая ячейка может быть использована и для изучения свойств границы поликристаллический электрод - электролит. В последнем случае диаметр капилляра должен соответствовать диаметру рабочего электрода ° (Формула изобретения
Высокочастотная электрохимическая ячейка, содержашая сосуд, закрепленный в нем электропроводящий стакан, внутри которого расположена электроизолировано от него электрическая измерительная цепь, соединенная своим потенциальным входом с электропроводящим стаканом, общей точкой - с магнитным экраном, а токовым входомс катушкой, намотанной на кольцевом магнитопроводе, помещенном во внутреннюю кольцевую полость магнитного экрана, образованную внутренней поверхностью стенок экрана и боковой поверхностью осевого стержня экрана, рабочий электрод, электропроводящую крышку, за крепленную на наружной поверхности стакана и имеющую в донной части осевое отверстие, коаксиально которому на наружной поверхности крышки укреплен вспомогательный электрод, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью расширения класса исследуемых объектов и повышения информативности измерений, магнитный экран содержит дополнитель
1603276 но внешнюю и внутреннюю осевые сообщающиеся полости, последняя из которых расположена внутри осевого стержня экрана, в этой полости расположен рабочий электрод, помещенный первым своим концом в электроизоляционный контейнер, снабженный в своей донной части капилляром, контейнер опирается на крышку и размещен в ее осевом отверстии, второй конец рабочего электрода с прикрепленным к нему штоком пропущен во внешнюю осевую полость экрана, где электрически соединен с экраном посредством
5 зажимного контакта, содержащего ку- . лачки, охватывающие второй конец рабочего электрода, и направляющую трубку, расположенную в резьбовом отверстии внешней осевой полости экрана с возможностью вращательно-поступательного перемещения и поджатия к кулачкам.
i 603276
Составитель И.Рогаль
Техред Г1.Ходаннч
Редактор М.Циткина коРРектоР Л.Патай
Заказ 3381 Тираж 512 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьгтиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101