Патент ссср 160358
Иллюстрации
Реферат
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
1 ЕСПУБЛИК
QHNCAHNE
ИЗОЬРЕТЕ1НИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К 160358
Класс
42(3os
МПК
G 01п
Заявлено ОЗ.XI1.1962 (№ 806471/23-4) Г0СУДАРСТВЕННЫ И
КОМИТЕТ ПО л ЕЛАМ
ИЗОЬРЕТЕНИН И ОТК1 ЫТИ4
СССР
Опубликовано 16.1.1964. Бюллетень № 3
УДК
Подписная группа № 50
М. Н. Кондакова
СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА
ЭМАЛЕЙ И ЭМАЛИЕВОГО СЫРЬЯ
Данное изобретение относится к способам спектрального анализа эмалей и эмалиевого сырья. Известен способ спектрального анализа эмалей и эмалиевого сырья, заключающийся в том, что эмали или порошкообразное эмалиевое сырье сплавляют с содой, растворяют и проводят спектральный анализа полученных и эталонных растворов. При осуществлении известного способа спектрального анализа определение натрия, калия и бора, входящих в состав эмалей, затруднено, так как эти же элементы входят в состав плавней. Кроме того, некоторые тугоплавкие эмали, в особенности эмалиевое сырье, не дают совершенно прозрачных растворов, что также затрудняет проведение анализа. Анализ растворов трудоемок и длителен.
Предложен способ, по которому эмали сплавляют с пятикратным количеством смеси углекислого лития и щавелевой кислоты, плав измельчают и анализируют его в виде порошка.
Для проведения количественного спектрального анализа эмалей или сырья одинаковые навееки анализируемых проб эмалей и синтетических эталонов переводят в одинаковое минералогическое состояние сплавлением с пятикратным количеством смеси (1:4) углекислого лития и щавелевой кислоты, а также с одинаковым количеством внутреннего стандарта в виде молибденовокислого аммония.
Для сплавления полученные смеси порошков заворачивают в папиросную бумагу и помещают в фарфоровые тиглн, дно и стенки которых закрывают четырьмя слоями беззольного фильтра, смоченного раствором, приготовленнымм из дистиллированной воды с навесками (восьмикратное количество от величины навески эмали) разбавляющего медного порошка.
Тигли помещают в муфель при температуре 400 С и затем температуру повышают до 800 †9 С. Длительность сплавления 15—
20,иин. Полученные спеки из тиглей переносят в герметически закрываемые стаканы смесителя, используемого для ускоренного измельчения и смешивания проб.
Полученные таким образом однородные смеси порошков эмалей и эталонов подают в зону разряда для фотографирования с помощью медных электродов следующего устройства. В медных прутках диаметром 12 лл, длиной 10 сл1 имеются углубления 5 л1я с небольшим стерженьком по центру. Все электроды должны быть выточены точно по указанным размерам.
В углубления таких электродов помещают анализируемые порошки, поверхность которых покрывается беззольным фильтром, предохраняющим пробы от рассыпапия во время сжигания, а также от занесения одной пробы в другую аналитическим промером, Мо 160358
Составитель Э. 11. Скорняков
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор и. A. 1Ипынева
Подп. к печ. 7!111 — 64 г. Формат бум. 60 901!8 Объем 0,23 изд. л.
Рак. 0351/11 Тираж 550 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
При фотографировании спектров нижними электродами служат медные электроды описанного устройства, а верхним электродом— спектрально чистые угли, заточенные на усеченный конус. Для проведения анализа используют следующую стандартную аппаратуру:
Спектрограф ИСП-22
Микрофотометр МФ-2
Генератор искры ИГ-3
Спектропроектор ПС-18
Условия съемки: пластинки светочувствительности, равной 5,5 ед. ГОСТа; экспозиция ! мин без обжига; штативы располагают на расстоянии 20 см от щели спектрографа без конденсаторов; проявление пластинок стандартное.
Для анализа используют следующие пары линии: В-2496,8; Ti-3349,0; Се-2835,0; 1 1-3232;
Si-2519,2, Ni-3101,0; Sb-2598,1; Ва-2335,3;
Л1-3032,2; Nn-2593,73, К-4047,2; Pb-3639,6;
Ха-3303,0; Ге-2599,57; Zr1-3345,0; Са-3158,87;
Ng-2852; Sn-2840; Со-2582,24; Zr-2568,9;
Р 2535.
Линией сравнения служит линия Мо-2816, может быть также использована линия
Мо-3142.
Расчет определяемых концентраций по синтетическим эталонам производится графически обычным путем интерполирования.
Предмет изобретения
Способ спектрального количественного анализа эмалей и эмалиевого сырья, отличаюшийся тем, что, с целью сокращения времени проведения анализа и обеспечения возможности совместного определения всех компонентов эмалей, ц эмалей или сырья сплавляют с избыточным, например, пятикратным количеством смеси углекислого лития и щавелевой кислоты, плав измельчают и анализируют его в виде порошка,