Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла

Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности двойных триполифосфатов аммония - щелочного металла, которые могут быть использованы в качестве концентрированных удобрений, добавок к удобрениям для выравнивания состава, добавок к синтетическим моющим средствам, входят в состав некоторых катализаторов, могут быть использованы в оптическом стекловарении. Цель изобретения - упрощение процесса при одновременном увеличении выхода в чистоты продукта. С этой целью способ получения двойного триполифосфата аммония - щелочного металла включает взаимодействие водных растворов триполифосфата щелочного металла и аммонийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом и сушку. В качестве соединений аммония используют уксуснокислый аммоний, триполифосфат щелочного металла выбирают из группы - литий, натрий, калий, взаимодействие ведут в насыщенных растворах. Для получения триполифосфата аммония - лития взаимодействие ведут при соотношении аммония и лития, равном 7,4-59,6. Для получения триполифосфата аммония - натрия взаимодействие ведут при соотношении аммония и натрия, равном 1,6-20, для получения триполифосфата аммония - калия взаимодействие ведут при соотношении аммония и калия, равном 0,26-4,40. Применение позволяет получать триполифосфат с выходом 81-99 мас.% при селективности процесса 99-100%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU,„, 1604736 А 1 (51)5 С Ol В 25/40

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4394732/31-26 (22) 21.03.88 (46) 07.11.90. Бюл. № 41 (71) Институт общей и неорганической химии AH BCCP (72) Т. Н. Галкова и Е. А. Продан (53) 661.811 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1263622, кл. С 01 В 25/40, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО

ТРИПОЛИФОСФАТА АММОНИЯ-ЩЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА (57) Изобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности двойных триполифосфатов аммония — щелочного металла, которые могут быть использованы в качестве концентрированных удобрений, добавок к удобрениям для выравнивания состава, добавок к синтетическим моющим средствам, входят в состав некоторых катализаторов, могут быть использованы и оптическом стекловарении. Цель изобретения — упрощение процесса при одновременном увеличении выхода и чистоты проИзобретение относится к технологии получения полифосфатов, в частности двойных триполифосфатов аммония-щелочного металла, которые могут быть использованы s качестве концентрированных удобрений, добавок к удобрениям для выравнивания состава, добавок к синтетическим моющим средствам, входят в состав некоторых катализаторов, могут быть использованы в оптическом стекловарении.

Целью изобретения является упрощение процесса при одновременном увеличении выхода и чистоты продукта.

Пример 1. Получение двойного триполифосфата аммония-натрия.

К 20 мл раствора, содержащего 2,99 r хроматографически чистого 6-водного тридукта. С этой целью способ получения двойного триполифосфата аммония — щелочного металла включает взаимодействие водный растворов триполифосфата щелочного- металла и аммонийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом и сушку. В качестве соединений аммония используют уксуснокислый аммоний, триполифосфат щелочного .металла выбирают из группы — литий, натрий, калий, взаимодействие ведут в насыщенных растворах. Для получения триполифосфата аммония-лития взаимодействие ведут при соотношении аммония и лития, равном 7,4 — 59,6. Для получения триполифосфата аммония-натрия взаимодействие ведут при соотношении аммония и натрия, равном 1,6 — 20. Для получения триполифосфата аммония-калия взаимодействие ведут при ссютношении аммония и калия, равном 0,26 — 4,40. Применение способа позволяет получать триполифосфат с выходом

81 — 99 мас.% при селективности процесса

99 — 100%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. полифосфата натрия или 2,31г безводного триполифосфата натрия, при 20 С приливают 20 мл раствора уксуснокислого аммония чистого (6=1,099 г/см, 8,8 М раствор), перемешивают и через сутки образующиеся кристаллы отделяют на воронке

Бюхнера, промывают этанолом, сушат на воздухе в течение суток, взвешивают и анализирукут. Выход 2,55 г (NH4) 4NaPqO pX

X4HgO (что составляет 97% ) . Образец содержит 100% фосфора в виде триполифосфат а.

Пример 2. Получение двойного триполифосфата аммония-калия.

К 50 мл раствора, содержащего 44,8 г безводного триполифосфата калия чистого, при 20. С приливают 75 мл раствора уксус!

604736

Формула изобретения з нокислого аммония чистого (0=1,099 г/см, 8,8 М раствор). Далее выполняют те же операции, что в примере 1. Выход 40.28 г (NH4) 3 4KipPgOio 4,5Н О, что составляет

88Я. Образец содержит 96Я фосфора в виде триполи фосфата.

Пример 8. Получение двойного триполифосфата аммония-лития.

К 20 мл раствора, содержащего 1,02 г хроматографически чистого триполифосфата лития, при 20 С приливают 40 мл раствора уксуснокислого аммония чистого (d=

=1,099 г/см, 8,8 М раствор). Далее выполняют те же операции, что в примере 1.

Выход 1,37 г (NHq)gLiPgOip 2Н О, что составляет 99О. Образец содержит 98Я фосфора в виде триполифосфата.

В таблице приведены варианты синтеза двойных триполифосфатов аммония-щелочного металла в зависимости от щелочного металла и соотношения аммоний: щелочной металл.

Из данных таблицьгследует, что для получения триполифосфата аммония-натрия взаимодействие ведут из насыщенных растворов уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата натрия (0,3 М раствор), оптимальным соотношением аммоний:натрий является интервал 1,6 — 20. По данным рентгенофазового и " химического анализов осаждается один продукт — двойной трилолифосфат аммония-натрия формулы (NH4) 4NaPoO (p 4 Н О. Данные тонкослойной хроматографии указывают на высокую чистоту продукта после высушивания (99—

1 00ß фосфора в виде триполифосфата), а выход его изменяется в пределах 61 — 99Я.

При соотношении аммоний:натрий менее

L,6 осадок практически не образуется.

При соотношении аммоний:натрий более

20 выход продукта не увеличивается, поэтому нет смысла добавлять реагент.

В случае использования насыщенного раствора уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата калия (2М раствор) оптимальным соотношением аммоний:калий является интервал 0,26 — 4,4. В указанном интервале выпадают фазы, содержащие переменное количество аммония (х), калия (у) и кристаллизационной воды (z), состав которых по данным химического анализа выражается формулой (NH<) „К„РзО p zHqO, где 0,8(x:y(3,0;

1,5(z(7. Чистота продукта достигается

95 — 98@ фосфора в триполифосфате при выходе 49 — 99Я.

При соотношении аммоний:калий менее

0,26 осадок практически не выпадает. При соотношении аммоний:калий более 4,4 соосаждается примесная фаза (МН4)ьРзО оХ

ХН О или (NH4)sPaO>o 2Н О) ниже 15 С.

Оптимальным соотношением аммоний:

:литий для осаждения двойного триполифосфата аммония-лития при использовании

55 насыщенных растворов уксуснокислого аммония (8,8 М раствор) и триполифосфата лития (0,18 М раствор) является соотношение 7,4 — 59,6. По данным рентгенофазового и химического анализов в указанном интервале осаждается двойная соль, имеющая состав (NH4) 4LiPaOio 2Н О. По данным тонкослойной хроматографии чистота продукта меняется в пределах 96 — 99Я фосфора в виде триполифосфата, одновременно достигается его выход 77 — 99Я.

При ссютношении аммоний:литий менее

7,4 осадок не образуется. При соотношении аммоний:литий более 59,6 соосаждается примесная фаза (NH4) sPaOio Н О или (NH4)sPqOip 2Н О (ниже 15 С).

В известном способе. максимальная чистота достигается 90 — 91 Я фосфора в виде триполифосфата, а выхОд продукта не превышает 75О.

Способ осуществим при проведении синтеза в температурном интервале 0 — 25 С.

При температурах ниже О растворы становятся вязкими или замерзают. При температурах выше 25 продукт засоряется пиро- и ортофосфатами, образующимися в результате гидролиза аниона триполифосфата.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения двойных триполифосфатов аммония-щелочного металла, обеспечивает выделение продукта в кристаллическом состоянии при одновременном увеличении его выхода и чистоты.

Применение способа обеспечит возможность получения не описанного ранее двойного кристаллогидрата аммония-лития (НН4)41 1РзО,О 2Н О, а также фаз переменного состава (NH4)„К„РзОя Н О с более широким спектром значений х,у,1.

1. Способ получения двойного триполифосфата аммония-щелочного металла, включающий взаимодействие водных растворов триполифосфата щелочного металла и аммонийсодержащего соединения, выделение целевого продукта, его промывку этанолом и сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при одновременном увеличении выхода и чистоты продукта, в качестве соединения аммония используют аммоний уксуснокислый, триполифосфат щелочного металла выбирают из группы: литий, натрий, калий и взаимодействие ведут в насыщенных растворах.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для получения триполифосфата аммония-лития ссютношение аммоний:литий составляет 7,4 — 59,6; для получения триполифосфата аммония-натрия соотношение составляет 1,6 — 20, для получения триполифосфата аммония-калия соотношение аммоний:калий составляет 0,26 — 4,40.

1604736

Характеристики продукта, выделенного при 0 — 25 С

Соотношение аммоний: щелочной металл

Пример

Выход, мас.Е одержание фосфора в виде риполифосфата, мас.X

Количество

Соотношение аммоний:щелочной металл (x: у) кристаллизационной воды (г) Триполифосфат натрия 0,3 M + уксуснокислый аммоний 8,8 M

Триполифосфат калия 2 М + уксуснокислый аммоний 8,8 М

49

81

88

0,22

0,26

0,44

G,88

1,32

4,4

5,5

16

17

18

19

97

96

96

0,80

0,80

1,82

2, 12

2,98

4,76

7,0

7,0

5,0

4,5

1,5

2,6

Триполифосфат лития 0,18 M + уксуснокислый аммоний 8,8 М

Составитель М. Митиченко

Редактор В. Вугренкова Техред А. Кравчук Корректор М. Самборская

Заказ 3429 Тираж 404 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат <Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

2

4

6

8

11

12

13

22

23

24

26

27

28

29

0,6

1,6

3,4

5,0

6,6

8,4

10,0

11,6

13,4

15,0

16,6

20,0

26,6

33,2

5,0

7,4

10,0

15,0

19,8

29,8

39,8

49,8

59,6

69,6

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

12,5

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

2,0

1,5

99

99

99

IOO

99

99

99

9,9

97

98

96

98

99

97

98

0

61

89

96

97

97

97

98

97

99

97

99

96

0

77

92

99

99

99

99

99