Патент ссср 160508

Патент ссср 160508

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(5-Н ИТРО-2-ФУРФУРИЛ ИДЕНАМИ НО)2-ОКСАЗОЛ ИДОНА (ФУРАЗОЛ ИДОНА) Известны способы получения 3- (5-нитро-2фурфурилиденамино) -2-оксазолидона (фуразолидона) путем нитрования 3-(фурфурилиденамино) -2-оксазолидона смесью концентрированных азотной и серной кислот при температуре от 0 до — 3 С.

Указанными способами, предусматривающими использование избытка азотной кислоты при нитровании н выделение фуразолидона выливанием реакционной смеси на лед, препарат получается загрязненньш с трудноотделимой токсичной примесью неизвестного состава.

По предлагаемому способу, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, нитрование 3- (фурфурилиденамино) -2-оксазолидона ведут эквимолекулярным или близким к нему количеством безводной азотной кислоты в избытке концентрированной серной кислоты в течение 2 — 4 час, а выделение фуразочидона осуществляют путем внесения реакционной массы в избыток водного раствора изопропилового спирта.

Пример. К 500 дл концентрированной серной кислоты, охлажденной до О, — 3 С, постепенно прибавляют 50 г (0,277 доль) 3-(фурфурилиденамино) -2-оксазолидона с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала +1 С. После полного растворения вещества к раствору в течение 2,5 час прибавляют нитрующую смесь из 100 дл концентрированной серной кислоты и 15,4 дл (0,368 доль) 100 /О-ной азотной кислоты. Во время прибавления нптрующсй смеси температуру поддерживают на уровне от 0 до — 3 С.

Раствор перемешивают 30 дпн и выливают при перемешивании в растзор 500 дл изопропилового спирта в 3000 дл воды. Выпавший осадок декантируют, фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при

70 80 С. Получают 47,0 г фуразолндона с т. пл. 249 — 255 С(р«зл.1. Выход — 75",i от теоретического коlичестга, считая на 3-(фурфурилнденамино) -2-оксазо 7IIдон.

Фуразолидон, полученный по предлагаемому способу, пригоден для использования в медицинской и ветеринарной практике без дополнительной очистки.

Предмет изобретения

Способ получения 3- (5-нитро-2-фурфурилиденамино)-2-оксазолндона (фуразолидона) путем нитрования 3-(фурфурилиденамино)-2оксазолидона смесью концентрированных «зотной и серной кислот при температуре от 0 до — 3 С, от".è÷àþù.èéñÿ тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения пропесса, нитрованне 3-(фурфурилиденамино) -2-оксазолндона ведут эквнмолекулярным или близким к нему количеством безводной азотной кислоты в избытке концентрированной серной кислоты в тс IcIIIIc 2—

4 час, целевой продукт выделяют путем внесения реакционной массы в избыток водного раствора изопропилового спирта.