Инверсионно-вольтамперометрический способ определения метиленсульфонат натрия парааминобензальтиосемикарбазона моногидрата (солютизона) в водных растворах

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения метиленсульфонат натрия парааминобензальтиосемикарбазона моногидрата (солютизона) в водных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения лекарственных веществ в растворах. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности определения метиленсульфоната натрия парааминобензальтиосемикарбазона моногидрата (солютизона). Цель достигается тем, что солютизон концентрируют на поверхности серебряного электрода на фоне 0,2 М раствора КОН или NAOH в интервале потенциалов 0,05 - 0,05 В. Далее регистрируют катодную вольтамперограмму. Концентрацию солютизона определяют по калибровочному графику в координатах Q (количество электричества) - C (концентрация). Нижний предел определения солютизона 2<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-6</SP> М. Определению не мешают ионы CL<SP POS="POST">-</SP>, BR<SP POS="POST">-</SP>, J<SP POS="POST">-</SP> CNS<SP POS="POST">-</SP>, SO<SP POS="POST">2-</SP>. 1 ил. 1 табл.

СОЮЗ СООЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„, 16051

А1 (я)5 G 01 N 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛМРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

) (21) 4636997/31-25 (22) 01.12,88 (46) 07.11.90. Бюл. У 41 (71) Тюменский индустриальный институт им. Ленинского комсомола (72) В.В.Пнев, О.М. Захарова и О,В.Угланова (53) 543.253. (088.8) (56) ФС 42-1608-81.

Машковский N.Ä. Лекарственные средства. M.. Медицина, т. 2, 1986, с. 328. (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛЕНСУЛЬФОНАТ НАТРИЯ ПАРААМИНО-БЕНЗАЛЬТИОСЕМИКАРБАЗОНА МОНОГИДРАТА (СОЛЮТИЗОНА) В

ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности.к инверсиИзобретение о носится к области аналитической химии, в частности к инв ер сионным вольт амперо метрическим способам определения лекарственных веществ в растворах.

Раствор (1-2% солютизона) широко используется для ингаляции при лечении туберкулеза, Активное вещество лекарственного препарата представляет собой метиленсульфонат натрия параамино-бензальтиосемикарбазона моногидрат °

Целью изобретения является повышение чувствительности и экспрессности.

2 онным вольтамперометрическим способам определения лекарственных веществ н растворах. Цель изобретения — повышение чувствительности и экспрессности определения метиленсульфоната натрия параамино-бензальтиосемикарбазона моногидрата (солютизона) . Цель достигается тем, что солютизон концентрируют на поверхности серебряного электрода на фоне 0,2 И раствора КОН или ИаОН в интервале потенциалов -0,05-0,05 В.

Далее регистрируют катодную вольтамперограмму. Концентрацию солютизона определяют по калибровочному графику в координатах Q (количество электричества) — С (концентрация), Нижний

-6 предел определения солютизона 2 .10 М.

Определению не мешают ионы Cl Br

I CNS 80 . 1 ил.

На чертеже представлен калибровочный график зависимости количества электричества (микрокулоны) от концен трации солютизона в растворе (М) .

Анодное концентрирование солютизона из исследуемых растворов осуществляют на серебряном электроде в виде малораствориьых продуктов взаимодействия катионов серебра с анночками с последующей регистрацией катодных поляро rp амм элек трор аств ор ения при линейной развертке потенциала. В качестве фона могут быть использованы 0,2 М растворы щелочей калия или натрия.

Концентрирование осуществляется в ди1605180 алазоне потенциалов -0,05-0,05 В относительно насыщенноro хлорсеребряного электрода. Далее все потенциалы приведены относительно хлорсеребряно5 го электрода, При катодной развертке потенциалов со скоростью 4 мВ/с регистрируются пики тока растворения осадка в диапазоне потенциалов (0905) (ОВ85) Ву (1 ° 15) 1О (-1, 35) В.

При более высоких скоростях развертки возможно частичное растворение осадка, что снижает воспроизводимость результатов времени. «5

Количество кулонов электричества под всеми пиками тока растворения (эквивалентное общему количеству осадка на электроде) линейно зависит от концентрации солютизона в растворе, что щ позволяет вести определение концентрации солютизона в исследуемых раство- рах с использованием калибровочных графиков в координатах Q - -С. Солютизон в 0,2 Х NaOH; tщ=10 мин; Е +g = 25

=0 В, В мерную колбу емкостью 100 мп помещают 0,8 r NaOH и доводят до метки бидистилированной водой. В электролитическую ячейку отбирают 10 мл раствора NaOH и добавляют 0,03 мп раствора солютизона, применяемого для ингаляции. Диаэрируют инертным газом. Серебряный1 электрод полируют механи35 чески, ополаскивают бидистиллированной водой и переносят в ячейку для полярографирования, Электрод выдерживают 10 мин при потенциале — 0,00 В (хлорсеребряный электрод) и затем ре- 40 гистирируют катодную кривую электрорастворения при скорости 4 мВ/с.

Предлагаемый способ позволяет определить 2 -10 -1 -10 м/л солютизона, относительная ошибка определения не превышает 8%.

Определению солютизона не мешают хпориды, бромиды, йодиды, роданиды, сульфаты, так как в указанном диапазоне потенциалов они не образуют малорастворимых осадков на серебряном электроде, Мешают эквивалентные количества сульфидов, в присутствии которых на электроде образуется осадок сульфида серебра.

Инв ер сионно-в ольт амперо метрический, сйособ определения солютизона отличается простотой, высокой чувствительностью, воспроизводимостью, экспрессностью.

Формул а из обр етения

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения метиленсульфонат натрия параамино-бензальтиосемикарбазона моногидрата (солютизона) в водных растворах путем концентрирования исследуемых ионов на серебряном электроде с последующей регистрацией поляризационных кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности v экспрессности, солютизон концентрируют на серебряном электроде на фоне

0,2 M раствора КОН или NaOH в диапазоне потенциалов-0 05-0 05 В с последующей регистрацией поляризационных кривых .при линейной развертке потенциала, а концентрацию солютизона определяют по калибровочному графику в координатах g (количество электричества) «Й (С щ )

q = f(c), где Ц вЂ” количество электричества

У

С - концектрация, 1605180

010

/ 2

Подписное

Тираж 512

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Редактор Л.Гратилло

Заказ 345 1

3 Ф 5

СпО, 0

Составитель Т.Николаева

ТехРед М.Дидык Корректор М,Максимншинец