Способ очистки боргидрида натрия

Способ очистки боргидрида натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам очистки боргидрида натрия, который используют в качестве восстановителя, например в рецептурах химического нанесения металлов. Технический боргидрид натрия (чистота 87,5%) растворяют в 20-25%-ном водном растворе аммиака при 45-50°С. Раствор фильтруют и фильтрат охлаждают на ледяной бане при минус 15°С. Кристаллы отделяют и промывают 96%-ным этиловым спиртом. Промытый осадок обезвоживают в вакууме при 95-100°С. Изобретение позволяет повысить выход продукта с 44% до 75-82% в расчете на исходный технический продукт, а также удешевить продукт. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

Slit é ., ЛЫ3

ПАТг..:Ть.... »tDlM4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ ке (21) 4605071/31-26 (22) 1 4.11.88 (46) 15.11.90. Бюл. ¹ 42 (71) Институт физической химии им. Л.В. Писаржевского (72) Ю.Н: Шевченко, В.В. Сачок, В.М. Юрченко и Н.И. Яшина (53) 661,65 (088.8) (56) Мальцев Н.Н., Хаин В.С. Боргидрид натрия. М.: Наука, 1985, с. 207. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ БОРГИДРИДА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам очистки

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способу очистки боргидрида натрия, который используют в качестве восстановителя, например в рецептурах химического нанесения металлов.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта и его удешевление.

Сущность способа заключается в следующем.

В условиях концентрированного раствора NaBH4 + МНз+ Н20 обеспечивается высокая щелочность раствора и даже при температурах до 50 С не происходит (или происходит в незначительной степени) реакция образования аминоборанов:

ВН4 + NH4 - ВНзйНз+ НИ

Кроме того, благодаря большой концентрации аммиака над раствором создается подушка из газообразного аммиака, препятствующая поглощению раствором COz из воздуха. Нет необходимости в отмывке

NaOH большим количеством абсолютного спирта, так как имеющийся на осадке после

» ЫЛ,, 1606453 А1 боргидрида натрия, который используют в качестве восстановителя, например в рецептурах химического нанесения металлов.

Технический боргидрид натрия (чистота

87,5%) растворяют в 20 — 25 -ном водном растворе аммиака при 45 — 50 С. Раствор фильтруют и фильтрат охлаждают на ледяной бане при минус 15 С. Кристаллы отделяют и промывают 96 -ным зтиловым спиртом. Промытый осадок обезвоживают в вакууме при 95-100 Ñ. Изобретение позволяет повысить выход продукта с 44 до 7582 в расчете на исходный технический продукт, а также удешевить продукт, 1 табл. фильтрования адсорбированный аммиак (или NH4OH) удаляется при вакуумной сушNH4OH NHat+ Нг01.

П ри мер 1. К2 кгтехнического(чистота

87,5 ) боргидрида натрия NaBH4 приливают при перемешивании 2,5 л 25%-ного водного раствора аммиака, нагретого до 50 С.

Перемешивание осуществляют 10 — 15 мин до полного растворения боргидрида натрия с помощью механической мешалки с электрическим приводом.

Раствор быстро фильтруют на стеклянном фильтре и фильтрат охлаждают на ледяной бане до минус 15 С. Выпавшие кристаллы отделяют на фильтре и после его уплотнения промывают 96%-ным этиловым спиртом (2 порции по 0,5 л). Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум) при 95-100 С.

Выход 1,40 кг или 80% в расчете на исходный технический продукт.

1606453

Необходимое количество

Реактив

Стоимость эа1кг, руб

Стоимость необходимого количества, б по изобретению по изобретению по прототип по прототип

Боргидрид натрия техни. ческий (чистота 87,49%)

Гидроокись натрия

25%-ный водный раствор аммиака

Спирт-ректификат 96% (с учетом количества, необходимого для абсол ютизации)

Всего:

2,506 кг

0,145 кг

1,428 кг

115,00

3,50

288,19

0,51

164,22

0,05

1;78 л

0,09

0,714 л

11,14 кг

0,61

6,79

295,49

0,44

164,75

Составитель Л.Крюкова

Редактор Т.Лазоренко Техред М.Моргентал Корректор Л, Патай

Заказ 3524 Тираж 408 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Пример 2. 1,5 кг технического (чистота 87,5%) боргидрида натрия NaBHp растворяют в 1,9л25%-ноговодногоаммиака при нагревании до 45 C.

Дальнейшая очистка производится ана- 5 логично примеру 1.

Выход целевого продукта 1,10 кг или

82% в расчете на исходный технический продукт.

Пример 3. К 2 кг технического (чистота 10

87,5%) боргидрида натрия ИаВН4 приливают при перемешивании 2,3 л 23%-ного водного раствора аммиака, нагретого до 48 С.

После полного растворения боргидрида натрия (перемешивание в течение 10-15 мин) 15 раствор быстро фильтруют на стеклянном фильтре и фильтрат охлаждают на ледяной бане до минус 15 С, Выпавшие кристаллы отделяют на фильтре и промывают 96,— ным зтиловым спиртом (2 порции по 0,5 л). 20

Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум) при 95 — 100 С.

Выход 1,35 кг или 77%, 25

Пример 4. 1,8 кг технического (чистота 87,5%) боргидрида натрия NaBH< растворяют в 2,5 л 20%-ного водного раствора аммиака, нагретого до 45 С. После фильтрованйя раствора и выделения иэ него на ле- 30 дяной бане при минус 15ОС производят отделение осадка на фильтре и после его уплотнения промывают двумя порциями по

0,5 л 96О/-ного этилового спирта.

Промытый осадок обезвоживают на ротационном испарителе в вакууме (форвакуум) при 95 — 100 С.

Выход 1,18 кг или 75% в расчете на исходный техническии продукт.

Изменение температуры растворения

NaBH< в водном растворе аммиака выше или ниже указанного интервала приводит в первом случае к разложению боргидрида натрия, во втором — к уменьшению выхода целевого продукта.

Чистоту продукта определяют йодометрическим методом с обратным титрованием. Содержание основного вещества в продукте составляет 99,8 + 0,1%.

В таблице приведены данные по стоимости продукта, очищенного по прототипу и изобретению, Таким образом, изобретение позволяет повысить выход продукта с 44 до 75-82% в расчете на исходный технический продукт, а также удешевить продукт (стоимость 1 кг очищенного боргидрида натрия снижается с 295,49 до 164,75 руб.), Формула изобретения

Способ очистки боргидрида натрия, включающий его растворение в щелочном растворе при нагревании, кристаллизацию продукта при охлаждении с последующим отделением кристаллов и их сушкой, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и его удешевления, растворение ведут в 20 — 25%-ном растворе аммиака при 45 — 50 С.