Способ определения тяжелых металлов

Способ определения тяжелых металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам атомно-абсорбционного определения тяжелых металлов после их сорбционного концентрирования и позволяет повысить чувствительность, избирательность и упростить анализ природных и сточных вод в химических лабораториях предприятий народного хозяйства. Способ заключается в сорбционном концентрировании никеля, кобальта, кадмия и меди на композиционном сорбенте КХС-2, представляющем собой смесь окисленного угля и полиакрилнитрильного волокна, модифицированную хиноксалин-2,3-дитиолом, из растворов при PH 6,6 - 8,8 и соотношении массы сорбента и пробы 1:1000, и количественной регистрации атомно-абсорбционным методом при использовании в качестве спектроскопического буфера 3 - 4%-ного раствора аскорбиновой кислоты. Предел обнаружения (мкг/л) меди 0,008, кадмия 0,001, кобальта 0,03, никеля 0,01. Избирательность позволяет упрощение анализа благодаря исключению трудоемких операций предварительного разрушения органических веществ в пробе, упаривания анализируемой воды и др. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„.Я0„„1606903 А 1 (51)5 G Ol N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬГГИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2! ) 4632355/3! -26 (22) 05.01.89 (46) !5.11.90. Бюл. ¹ 42 (71) Институт геохимии и физики минералов АН УССР (72) А. И. Самчук, А. Т. Пилипенко, О. П. Рябушко, Л. А. Батковская, Б. А. Батиевский и В. О. Рябушко (53) 543.423(088.8) (56) Назаренко И. И. и др. Атомно-абсорбционное определение тяжелых металлов в водах и других объектах окружающей среды после их сорбционного концентрирования на полимерном эфире.

Журнал аналитической химии, !985, т. 40, вып. 12, с. 2129 — 2133. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к способам атомно-абсорбционного определения тяжелых металлов после их сорбционного концентрирования и позволяет повысить чувстИзобретение относится к способам атом,.и-збсорбционного определения тяжелых метал..ов, а именно никеля, кобальта, кадмия и меди после сорбционного их концентрирования, и может быть использовано в химических лабораториях для анализа природных и сточных вод к при мониторинге окружающей среды.

Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение анализа, а также избирательности способа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. В коническую колбу помещают 1 л анализируемой воды (! кг), устанавливают рН 7 — 8. К раствору добавляют 1 г композиционного хелатного сорбента (КХС-2) на основе окисленного угвительность, избирательность и упростить анализ природных и сточных вод в химических лабораториях предпоиятий народного хозяйства. Способ заключается в сорбционном концентрировании никеля, кобальта, кадмия и меди на композиционном сорбенте КХС-2, представляющем собой смесь окисленного угля и по иакрилнитрильного волокна, моди фи ци рова н ную хи ноксал и н-2,3-дитиолом, из растворов при рН 6,6 — 8,8 и соотношении массы сорбента и пробы 1:1000, и количественной регистрации атомно-абсорбционным методом при использовании в качестве спектроскопического буфера 3 — 4%— ного раствора аскорбиновой кислоты. Предел обнаружения (мкг/л) меди 0,008, кадмия

0,001, кобальта 0,03, никеля 0,01. Избирательность позволяет упрощение анализа благодаря исключению трудоемких операций предварительного разрушения органических веществ в пробе, упа рива ни я анализируемой воды и др. 4 табл. ля и полиакрильного волокна, модифицированных хиноксолин-2,3-дитиолом) и перемешивают на электромеханическом вибраторе

45 мин. Затем сорбент отделяют, промывают его дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и озоляют в фарфоровом тигле, сначала на электрической плите, а затем в муфельной печи при 500 — 550 С в течение 30 — 40 мин. Остаток в тигле после озоления растворяют в 5 мл свежеприготовленной смеси (3:1) хлористоводородной и азотной кислот. Раствр упаривают до влажных солей. Соли растворяют в

5 мл 2 М хлористоводородной кислоты.

В графитовую печь (атомизатор предварительно модифицировали 5% -ным раствором аскорбиновой кислоты) вводят 50 мл буфера 4%-ного раствора биновой кислоты, 1606903

10

Формула изобретения

ЗО

40 производят высушивание при 110 — 150 С, а затем в атомизатор добавляют анализируемый раствор в объеме 50 мкм. Термическую обработку раствора производят автоматически по программе при следующих параметрах:

Высушивание — 1 мин; Т=110 — 120 С.

Озоление — 8 с; T=500 — 550 С.

Лтомизация — 5 с; Т=-2500 С.

Атомное поглощение кадмия, никеля, кобальта и меди измеряют по резонансным линиям 228 8; 232 0; 240 7; 324 8 нм соответственно. Содержание металлов определяют по градуировочным графикам, построенным по растворам сравнения, полученных путем сорбции известных количеств

Определяемых элементов и последующей их десорбции (аналогично анализу проб).

Правильность методики проверяли введением в пробу воды добавки с известным содержанием тяжелых металлов. Предел обнаружения кадмия, кобальта, никеля и меди составляет 0,02; 0,03; 0,02; 0,008 мкг/л соответственно.

В табл. 1 приведены данные влияния рН раствора на степень извлечения тяжелых металлов, т. е. зависимость извлечения тяжелых металлов на композиционном хелетном сорбенте КХС-2 (V=-1000 мл, С„, = мкг/л) В табл. 2 представлены данные о степени извлечения тяжелых металлов (б ) из природной воды на композиционном хелатном сорбенте КХС-2 (рН 7, V= !000 мл, С„ =1 мкг/Jl) B 32BHcHMocTH . QT сооТНошения объемов воды (V) и массы сорбента (m) . Оптимальные условия извлечения тяжелых металлов достигается при соотношении urn=1000, т. е. на 1 л (-1 кг) раствора необходимо г сорбента.

При изменении границ интервала для сорбента менее 1, степень извлечения снижается до 90О, а увеличение более 1 нерационально из-за уменьшения коэффициента концентрирования и перерасхода сорбента.

В табл. 3 представлены данные (зависимость атомного поглощения тяжелых металлов от концентрации аскорбиновой кислоты, вводимой в графитовую печь) о влиянии концентрации аскорбиновой кислоты на аналитический сигнал никеля, кобальта, кадмия и меди. Оптимальные условия модификации графитовой печи достигают при введении 3 — 4О -ного раствора аскорбиновой кислоты (в этом случае наблюдается увеличение аналитического сигнала определяемых элементов) и устраняется влияние сопутствующих элементов.

Данные сравнения параметров способапрототипа и предлагаемого способа приведены в табл. 4.

Таким образом, предлагаемый способ сорбционно-атомно-абсорбционного определения тяжелых элементов по сравнению со способом-прототипом имеет следующие преимущества: повышение чувствительности определения повышение селективности определения (определению не мешают Са, Mg, К, Na, Ге, AI); сокращение трудоемкости анализа и предварительного процесса (иск чючаются трудоемкие процессы разрушение концентратов, органических веществ, упаривания больших объемов воды и др.).

Способ определения тяжелых металлов, включающий их сорбционное концентрирование и последующую количественную регистрацию атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и упрощения анализа, сорбцию проводят на композиционном сорбенте, представляющем собой смесь окисленного угля и полиакрилнитрильного волокна, модифицированных хиноксалин-2,3-дитиолом, при соотношении массы пробы и сорбента 1000:1 и рН раствора 6,6 — 8,8, а количественную регистрацию проводят в присутствии 3 — 4Я-ного раствора аскорбиновой кислоты.

1606903

Та блица 1

Степень извлечения, 7 рН раствора

Г

Никель Кобальт Кадмий Медь

20

Таблица 2

Степень извлечения, R 7.

Соотноыение объема воды и массы сорбента

1 t

1 никель 1кобеиьт (кадмий медь

99

99

96

86

98

98

86

98

98

92

86

99

98

94

84

1000: 2

1000:1

1000:0,75

1000:0,5

1000:0,25

Таблица 3

Концентрация аскорбиновой кислоты, 7

Кобальт Никель Медь

Кадмий

2,1

3,0

4,5

5,5 б,б

7э1

8 2

0 8

9,6

56

96

99

99

99

98

0,18

О,?0

0,26

0,31

0,32

0,32

18

46

58

82

98

99

99

98

0,11

0,11

0,12

0,16

0,16

0,16

16

46

82

99

99

99

98

0,08

0,08

0,10

0,14

0,14

0,14

28

48

62

86

96

98

99

99

98

0,16

0,16

0,18

0,25

0,26

0,26

1606903

Т а б л и ц а 4

Предлагаемый способ

Способпрототип

Аналитические параметры

0,04

0,02-0,04

98-99

200-1000

85-98

50 не мешают

Са,Mg,Ê,Na

1-3

Время анализа (час) 3 — 24

Составитель Г. Цой

Редактор A. Ренин Техрел А. Кравчук Корректор М.Шароши

Заказ 3547 Тираж 498 Подписное

1311111411г1 Госуларствснного кочитста по изобретсниях1 и открытиям при ГК11Т CCCP

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Рах шская наб., д. 4/5

ГIроизволственно-излатсльский комбинат «11атент», г. Ужгород, y:t. Гагарина, 101

Предел обнаружения (мкг/л):

Медь

Кадмий

Кобальт

Никель

Относительное стандартное отклонень:е

Степень 1 звлечения металлов (Е)

Коэффициент концентрирования

Селективность

0,8

0,2

1,б

0,008

0,001

0,03

0,01