Способ определения молибдена методом инверсионной вольтамперометрии

Способ определения молибдена методом инверсионной вольтамперометрии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электрохимическим методам анализа молибдена в сталях, сплавах и природных водах. Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения. Цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют антипирин в количестве 0,05±0,005 М. Определение ведут на графитовом электроде. Молибден концентрируют в виде комплексного соединения с антипирином и роданид-ионами на фоне сернокислых или солянокислых растворов. Определению не мешают избыток хрома, ванадия, кальция, магния и цинка. C<SB POS="POST">н</SB> = 5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-9</SP> М. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 27/48

)) - ЮЗЧМ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К A BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4342794/31-25 (22) 25.12.87 (46) !5.11.90. Бюл. № 42 (7! ) Институт стандартных образцов Центрального научно-исследовательского института черной металлургии им. И. П. Бардина (72) Г. Н. Попкова, Н. Д. Федорова и Х. 3. Брайнина (53) 543.253 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1150533, кл. G 01 N 27/48, 1985.

Попкова Г. Н. и др. Электрохимическое концентрирование молибдена в виде соединения с е-капролактамом. — Журнал аналитической химии, 1989, т. 39, № 12, с.2147 — 2150.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электрохимическим методам анализа молибдена в сталях, сплавах и в природных водах. ель изобретения — повышение селективности и чувствительности определения молибдена..

Способ осуществляют следующим образом.

Определение молибдена методом инверсионной вольтамперометрии осуществляют в результате электрохимического концентрирования в виде малорастворимого соединения с антипирином и роданид-ионами на поверхности графитового электрода и последующего электрохимического окисления образованного на электроде соединения. Информацию о концентрации молибдена в растворе получают, измеряя максимальный ток окисления образованного соединения.

„„SU„„1606922 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ

ВОЛЪТАМПЕРОМЕТРИИ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электрохимическим методам анализа молибдена в сталях, сплавах и природных водах. Цель изобретени я — повышение чувствител ьности и селективности определения. Цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют антипирин в количестве

0,05< -0,005 М. Определение ведут на графитовом электроде. Молибден концентрируют в виде комплексного соединения с антипирином и роданид-ионами на фоне сернокислых или солянокислых растворов. Определению не мешают избыток хрома, ванадия, кальциЯ, магниЯ и цинка. С =5 !0 М. 3 табл.

Оптимальные условия электрохимического концентрирования молибдена с антипирином: потенциал накопления от 07до 09 В; кислотность среды 0,5 — 1 H НСI или H)SO ; концентрация антипирина 0,05 М+-0,005 М; концентрация роданид-ионов 0,03 М +0,005 М.

В оптимальных условиях максимальный ток электрохимического окисления соединения, образованного на электроде в стадии предэлектролиза, прямо пропорционален концентрации молибдена в растворе в широком интервале: 5 ° 10 — 1,5. 10 М.

Интервал потенциалов предварительного электролиза — 0,7 0,9 В позволяет увели1606922

Формула изобретения

Таблица1

Допустимое содержание мешаюцик элементов

Кратпость повышения избира—

Маша!Общий элемент тегп ности

Предлагае- Известный мый способ способ

2000 1000

3000 2000

10000 2000

2000 500

2000 1000

Хром

Ванадий

Кальций ь1агний

Цинк

1,5

Таблица2

Определено содержание молибдена (VZ) мкг/цмто /и = 10, Р = 0,95

Название природной воды

s (ic +A

Золотинка, 80

Нагорный, 77

2,00

0,51

Z,00+ 0,40

3,70 + 0,80

3,70

1,10 чить селективность определения молибдена по отношению к храму, ванадию, кальцию, магнию и цинку, что иллюстрируется данными табл. 1.

Как видно из табл. 1, высокая селективность способа позволяет вести определение молибдена в сталях, содержащих значительные количества хрома и ванадия.

Высокая чувствительность и селективность метода позволила использовать его при анализе питьевых вод БАМа, нормируемых по санитарно-токсилогическому признаку вредности.

Пример. Аликвоту воды подкисляют азотной кислотой (плотностью 1,40 г/см ) и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в !О см 1 Н НС1, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см", прибавляют 0,1 г антипирина, 1 см 5Я-ного раствора роданида аммония, доводят объем раствора до метки 1 Н НС1 и переносят раствор в электролитическую ячейку.

Проводят концентрирование молибдена на графитовом электроде в течение 1 мин при потенциале (— 0,8) В относительно хлорсеребряного электрода. Регистрируют вольтамперную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале. Содержание молибдена рассчитывают по стандартному раствору.

Результаты определения молибдена в природных водах БАМа представлены в табл. 2.

Правильность полученных результатов подтверждена методом добавок, о чем свидетельствуют данные табл. 3.

Использование предлагаемого способа определения микроколичеств молибдена обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: повышение чувствительности определения; возможность определения микрограммовых количеств молибдена без отделения сопутствующих компонентов в сложных по составу объектах.

Способ определения молибдена методом инверсионной вольтамперометрии, включающий образование на поверхности графитового электрода комплексного соединения молибдена с органическим реагентом и роданид-ионами на фоне сернокислых или солянокислых растворов и последующую регистрацию вольтамперограммы растворения

25 образовавшегося соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, в качестве органического реагента используют антипирин в количестве (0,5+0,005) М.

1606922

i.,: 3

1 I иве

,00 + 0,30

),00 + 0;70

0,23

0 э /

2,00

2,д0

2,00

2,00 |, Золотника 2,00

Нагорный 3,70

Составитель Т. Николаева

Редактор А. Ревин Техред А. Кравчук Корректор О. Кравцова

Заказ 3547 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб.. д. 4 5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

1(азвание Содержание природной во,r,û мкг/дп1, 3 епо Д, ((ЛС +д

„1 пк г, :i.i i мк1 / . . . ".к I

Я., к1 / .... ),1кг /

1 д