Способ получения фторцирконата свинца

Способ получения фторцирконата свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам получения безводных фторцирконатов свинца, в частности PB<SB POS="POST">5</SB>ZRF<SB POS="POST">14</SB>, которые могут быть использованы в качестве шихты для оптического стекловарения. С целью ускорения и упрощения процесса за счет исключения операции высокотемпературного синтеза взаимодействию с фторцирконатами аммония подвергают растворы нитрата свинца при соотношении 1:5 с 1,5-1,9-кратным избытком фтористоводородной кислоты при 80-90°С с последующим охлаждением. Независимо от состава фторцирконата аммония при добавлении необходимого количества фтористоводородной кислоты образуется PB<SB POS="POST">5</SB>ZRF<SB POS="POST">6</SB> с выходом 90,0-92,4% в течение 2,5-3 ч. По прототипу процесс ведут не менее 24 ч и выход составляет 77%. 1 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„80„„16 р1) С 01 25/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГННТ СССР (21) 4400760/31-26 (22) 10.03.88 (46) 23.11.90. Вюл. Р 43 (71) Институт химии Дальневосточного отделения АН СССР (72) Г.ei.Крысенко, Д.Г.Эпов, Е.И,мельниченко и С.А.Полищук (53) 546,821 (080.8) (56} С.Depierrefixe et. al . Synthese

et caracterisation des phases crista1)ines de systeme PbFz — ZrFq .

Revue с ". Chemic minerale. 20, 1983, 96-108, (54) CIIOCOB ПОЛУЧЕ1ЬИ ФТОРЦИРКОНАТА

СВИЕША (57) Изобретение относится к способам получения безводных фторцирконатов свинца, в частности РЪ »ZrF<4 которые

Изобретение относится к способам получения бе зводных фторциркойатов свинца, в частности Pb ZrF 4, которые могут быть использованы в качест- ве компонентов шихты для оптического стекловарения.

Цель изобретения — ускорение и упрощение процесса за счет исключения . операции высокотемпературного синтеза..

Пример 1. 10 г (ИН4) ZrF растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 85 С}, добавляют 22, tмл (1,5 от стехиометриче.-.кого количества) 44%-ной НГ, приливают 75 мл насыщенного при 850С pаa:-.вора нитрата свинца, содержащего 68,65 r Pb(NO ), Полученный раствор вместе с выпавшим .осадком охлаждают B холодильнике

MoI vT быть использованы в качестве шихты для оптического стекловарения.

С целью ускорения и упрощения процесса за счет исключения операции высокотемпературного синтеза взаимодействию с фторцирконатами аммония подвергают растворы нитрата свинца при соотношении 1:5 с 1,5-1,9-кратным избытком фтористоводородной кислоты при 80-90 С с последующим охлажденио ем. Независимо от состава фторцирконата аммония при добавлении необходимого количества фтористоводородной кислоты образуется Pb

24 ч и выход составляет 77Х. 1 з.п. ф-лы.

30 мин. Образовавшийся белый мелкокристаллический осадок фильтруют через бумажный фильтр синяя лента" и промывают дистиллированной водой (3 >50 мл) . Осадок сушат до постоянной массы при 120 С. Получают 51,98 г

Pb>ZrF 14. Выход 90,0%. Время процесса 2,5 ч.

Пример 2, 10 г (NH4)zZrF< растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 85 С), добавляют

27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходимого) 44Х-ной IIF, приливают

75 мл насыщенного при 85 С раствора нитрата свинца, содержащего 68,65 r

Pb(N0 )2 Далее образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1. Получают 52,13 г Pb

Выход 92,0%. Время процесса 2,8 ч.

1608123

Пример 3. 10 r (NEI<)>ZrF< растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 80 С), добавляют 27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходимого количества) 44 -ной HF, приливают

75 мл насыщенного при 80 С раствора

0 нитрата свинца, содержащего 68,65 r

Pb (N0> )< . Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1.

Получают 53,00 г РЬ ЕгР!, . Выход

91,8%, Время процесса 3 ч. оборудования, использования доступных реагентов и исключения ряда операций.

Формула изобретения

Составитель Б,Дубровская

Техред П.Сердюкова Корректор О.Кравцова

Редактор Н. Яцола

Заказ 3591 Тираж 405 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям нри Г!(НТ СССР !

13035, Москва, Ж-35, Раушская наб, ц, 4/5

Производственно--издательский комбинат "Патент",, г„ужгород, ул. Гагарина,10!

Пример 4. 10 r (ГП1 !) ZrF< растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 90 С), добавляют

27,9 мл (1,9 от стехиометрически необходимого) 44K-ной IIF, приливают.

75 мл насыщенного при 90!!С раствора нитрата свинца, содержащего 68 65 г 20

РЬ(ИО ) . Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и в примере 1.

Получают 53,27 г Pb

92,2, Время процесса 2,5 ч.

По сравнению с известным время осуществления процесса сокращено в

8-10 раз. Упрощение достигнуто за счет менее сложного технологического

1. Способ получения фторцирконата свинца Pb „Z r F 1 взаимодействием со.> лей, содержащих фтор, свинец и цирконий, в стехиометрическом соотношении при нагревании, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью ускоJ рения и упрощения процесса за счет исключения операции высокотемпературного синтеза, в качестве исходных продуктов используют растворы фторцирконата аммония и соли свинца и процесс недуг при добавл нии к раствору фторцирконата аммония с температурой

80-90 С последовательно фтористоводородной кислоты в количестве 1,51,9 от стехиометрически необходимого для образования целевого продукта и насыщенного раствора соли свинца при

80-90 С, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что в качестве соли свинца берут его нитрат.