Композиция для герметизации и склеивания

Композиция для герметизации и склеивания

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к эпоксидным композициям холодного отверждения, используемым в качестве клеев и герметиков, и позволяет увеличить жизнеспособность композиций до 4,2 ч, предел прочности при растяжении до 11,8 МПа, относительное удлинение при разрыве до 128%, предел прочности при равномерном отрыве до 17,2 МПа (20°С) и 5,5 МПа (60°С), предел прочности при сдвиге до 15,4 МПа (20°С) и 5,0 МПа (60°С), удельное объемное сопротивление до 10<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">11</SP> Ом<SP POS="POST">.</SP>см (20°С) и 6,1<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">7</SP> (120°С), электрическую прочность до 28,2 МВ/м, уменьшить изменение массы за 60 мин в спирто-бензиновой смеси до 0,9%, водопоглощение за 24 ч до 0,35%. Композиция содержит 100 мас.ч. блоколигомера эпоксидиановой смолы и 7,6-15,0 мас.ч.аминного отвердителя. В качестве последнего используют смесь 2-диэтилентриаминометил-4,6-бис(α-метилбензил)фенола и диэтилентриамина при массовом соотношении (70-80):(20-30) соответственно. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (191 (111

1 4

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТИРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4418320/23-05 (22) 03. 05 ° 88 (46) 23. 11. 90. Бюл. Ф 43 (72) З.В.Амосова, Е.В.Дунина, Л.М.Терешко, Н.Ф.Хахалина, З,А.Зубкова, Л.Я.Мошинский, Т.В.Воробьева, Л.А.Братолюбова, В.Ф.Бурлуцкий и В.К.Сергеев (53) 678.686(088.8) (56) Оробченко Е.В. Состояние производства и научно-исследовательских работ в области эпоксидных смол и материалов на их основе, перспектив их развития на 1971- 1975 r. — Донецк:

УкрНИИпластмасс,1971, с. 63, 106, (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ГЕРМЕТИЗАЦИИ И

СКЛЕИВАНИЯ (57) Изобретение относится к эпоксидным композициям холодного отверждения, исполь з уемым в каче с тв е кле ев и герметиков, позволяет увеличить

Изобретение относится к получению эпоксидных композиций холодного отверждения, используемых для герметизации и склеивания различных изделий и конструкций.

Цель изобретения вЂ, увеличение жизнеспособности, повышение химстойкости, деформационно-прочностных и элек. троизоляционных свойств, адгезионной прочности при 20 и 600С.

В качестве отвердителя применяется смесь 2-диэтилентриаминометил4,6-бис-(;-метилбензил)фенола с диэтилентриамином (ДЭТА) при массовом (51)5 С 08 С 59/50//С 09 К 3/10, С 09 J 40/00

2 жизнеспособность композиции до 4 2 предел прочности при растяжении по

11, 8 МПа, относительное удлинение при разрыве до 128Х, предел прочности при равномерном отрыве до 17,2 МПа (20 С) и 5,5 МПа (60 С), предел прочности при сдвиге до 15, 4 МПа (20 С) и 5,0 МПа (60 С), удельное объемное сопротивление до 10 ° 10 Ом -см (20 С)

1f о и 6,1.10 (120 С), электрическую прочность до 28,2 МВ/м, уменьшить изменение массы за 60 мин в спирто-бензиновой смеси по 0,9%, водопоглощение за 24 ч до О, 35%. Композиция содержит 100 мас.ч. блоколигомера эпоксидиальной смолы и 7, 6-15, О мас. ч. аминного отвердителя. В качестве последнего используют в смесь 2-диэтилентриаминометил-4-,6-бис(-метилбензил)фенола и диэтилентриамина при массовом соотношении (70-80):(20-30)

1 вю соответственно. 3 табл. соотношении (70-80): (30-20) соответственно.

П р и м. е р 1. а) Синтез 2-диметиламинометил-4,6-бис-(a-метилбензил)фенола (I). В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 151,2 г (0,5 моля) 4,6бис-(М,-метилбензил)фенола и 76 г (0,55 моль) 33%-ного водного раствора днметиламина и при 30-40 С при перемешивании реакционной массы постепенно вводят 41,05 г (0,5 моль)

36,5Х-ного формалина. После введения

1608194 всего формалина реакционную массу выдерживают при 40 С 2 ч, после чего поднимают температуру до 90-120 С и прибавляют раствор гидроксида натрия (1,6 г} в воде (16 мл) и выдерживают 2 ч. Реакционную массу охлаждают до 70-80 С, добавляют 180 г толуола, перемешивают и в горячем виде выливают в делительную воронку, где отделяют органический слой. От него отгоняют толуол и получают 172,9 r (95,57. от теоритического) смолообразного продукта желто-коричневого цвета, характеризующегося следующими по- 15 казателями: массовая доля титруемого азота 3,76Х, рассчитано для 2-диметиламинометил-4,6-бис- Ы-метилбензил)-фенола (I) С -Z)9N0 3,907, динамическая вязкость при 50 С 1739 МПал 20

Хс. б) Синтез 2-диэтилентриаминометип-4, 6-бис- (Ы вЂ” метилбензил) фенола (II).

В четырехгорлую колбу емкостью

0,25 л, снабженную механической ме" 25 шалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, загружают 143,6 г (0,4 моль) 2-диметиламинометил-4,6-бис-(p(, метилбензил) фенола (I), нагревают до 120 С и при перемешивании прикапывают 41,2 г (0,4 моль) ДЭТА. Реакционную массу о выдерживают при 120-130 С до выделения 18 г (О,4 моль) диметиламина. Оса таток в колбе охлаждают до 80 С и 35 сливают, в результате получают

164,4 r (98,7Х от теоретического) вязкого смолоббразного продукта коричневого цвета, характеризующегося следующими показателями: массовая 40 доля титруемого азота 9,717., рассчи— тано для 2-диэтилентриаминометил-4,6бис- К-метилбензил)фенола 10,77, динамическая вязкость при 50 С 7790 NIIa.c. в ) Получение сме се вых о тв е рдите.пей .

С целью .получения технологичных о т в е рдите лей, пригодных для о тв е рждения эпоксидных смол на холоде, при температуре 90-120 С смешивают полуо 50 ченный на стадии б) 2-диэтилентриами— нометил-4, 6-бис- (g-ìå тилбензил) феHQJI (II) с диэтилентриамином в массовых соотношениях 7: 30 (отвердитель А);

70: 25 (отвердитель Б); 80; 20 (отвердитель В). Полученные отвердители характеризуются показателями, приведенными в табл. 1. о

Отвердители такого же состава могут быть получены использованием на стадии б) соответствующего избыточного количества диэтилентриамина. В этом случае 2-диэтилентриаминометил4,6-бис-(g-метилбензил)фенол (II) специально не выделяется, а образуются сразу смеси его с диэтилентриамином в необходимом массовом соотношении.

Пример 2. Синтез смесевых отвердителей.

В условиях примера 1б конденсируют 71,8 г (0,2 моль, 100 мас.ч)

2-диме тиламиноме тил-4, 6- бис- 9С-ме тилбенэил) фенола (I) полученного на стадии 1а, и 56,9 г (0,55 моль, 79,2 мас.ч) или 48 г (0,47 моль, 66,85 мас.ч), или 41,1 (0,4 моль, 57,2 мас.ч) ДЭТА. Введение указанных количеств ДЭТА обеспечивает получение отверждающих смесей, содержащих 2-диэтилентриаминометил-4,6бис-(0L-ìåòèëáåíçèë)ôåíîë и диэтилентриамин в массовом соотношении соответственно равном 70:30, 75:25,80:20,. !

Во всех случаях конденсацию ведут до выделения 9 r (0,2 моль) диметиламина. В результате получают отвердители А,Б1В в количествах, соответственно равных 118,? г (99,11 от теоретического), 108 8 г (98, 97 от теоретического) и 103,2 г (99,37 от теоретического). Отвердители характери— зуются показателями, приведенными в табл. i.

Композиции готовят смешением всех о компонентов при температурах 5 — 35 С и отверждают при комнатной температуре в течение 7 сут. В табл. 2 приведены примеры получения композиции, а в табл. 3 — свойства композиции.

Формула изобретения

Композиция для герметизации и склеивания, включающая блоколигомер эпоксидиальной смолы и олигодиэтиленгликольсебацината и аминный отвердитель, отличающаяся тем, что, с целью увеличения жизнеспособнос-и, псвышения химической стойкости, деформационно-прочностных, и электроизоляционных свойств, адгезионной прочности при 20 и 60 С, в качестве отвердителя она содержит

5 1608194 6 смесь 2-диэтилентриаминометил-4, 6- следующем соотношении компонентов

6Hc (g-ìåòèëáåH3èë)фенола и диэтилен- композиции, мас. ч.: триамина при их массовом соотношении Блоколигомер (70-80): (20-30) соответственно при Отвердитель

7, 6-15,0 Т а б л и ц а 1

Стехиометрический коэффициент,К

Титруемый азот, мас.%

Отвердитель

Динамическая вязкост при 50 С, KIa c по примеру Рассчитано по примеру

1в 2

1в

1,09

1,2

1,39

18,72

17,39

15, 92

19,28

17,75

16, 15

1130

442

1158

18, 92

1.7, 80

16,00

А

Б

Композиция

Таблица2

Содержание компонентов, мас.%, в составе композиций по приме ралi

3 4 5 6 7 8

100

100

100 100

100

100

7,6

10,8

11,9

15,0

9,7

10,8

+jСоотношение 2-диэтилентриаминометил-4,6-бис-(0(c-илбензил)фенол и ДЭТА соответственно А — 70:30, Б — 75:25,  — 80:20.

Т а б л и ц а 3

Свойства композиций

Показатели для композиций по примерам

Свойства

Разрушающее напряжение при растяжении, MIIa

Относительное удлинение при разрыве, %

Предел прочности при равномерном отрыве, МПа, при

20ОС

600Ñ

Предел прочности при сдвиге, 6,7

98 95 128

120 98

102

13,0

1,4

Блоколигомер

УП-563

Отвердитель

А по примеру 1в

Б—

II

В

ll

Б по примеру 2 известная 3 4 5 6 7 8

92- 84 115 118 88 100

161 161 169 172 170 172

4,8 5,4 5,2 5 0 5,5 5,2

1608194

Продолжение табл. 3

Свойства

4 5 6 7 8 известная 3

12 4 15 4 13 7 14 4 13 О

5036425046

12,0

2,8

12,9

3,6

4,0 3,5 3,5 4,2

3,8

2,0

3.,0

4,8 8,8 7,3

4,2 5,3 4,5

65 93 10

5 5 8 6 1

2,9

2,7

4,7

6,8

20„5

1,04

0,06

1,2

0,6

Составитель И.Чернова

Редактор Н.Лазаренко Техред М.Ходаннч Корректор Т.Малец

Заказ 3594 Тираж 449 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г.Ужгород, ул. Гагарина,101

ИПа, при

20ОС

600 С

Время желатинизации при 20 С, ч

Удельное объемное сопротивление, Ом.см, при

20 С, ). 10

120 С, ) 10

Тангенс угла диэлектрических по. терь (0=10 Гц)при

20ОС

Диэлектрическая проницаемость ()=10 Гц) при

200С

120 С

Электрическая прочность, МВ/м, при 20 С

Изменение массы за 60 мин, Ж, в среде спирт бензин спирто-бензиновая смесь

Водопоглощение, 7, за 24.ч

Показатели для композиций по примерам

0,036 0,032 0,038 0,039 0,036 0,035 0,038

3 1 3 0 3 5 3 5 3 0 3 2

25,8 26,0 25,.2 26,0 27,0 28,2

0800,?0090067060071

0 01 0,03 0 03 0,03 0 03 0,02

1,0 1,1 0,9 1,1 1,0 1,1

0,38 0,40 0,40 0,36 0 35 0,38