Способ определения арен-(алкан)-сульфонилариламидов

Способ определения арен-(алкан)-сульфонилариламидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к анализу органических соединений-арен-(алкан)-сульфонилариламидов, используемых в качестве полупродуктов органического синтеза, красителей, пигментов, лекарственных препаратов, химических реактивов, добавок к полимерам. Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа. Анализируемый образец наносят на хроматографическую пластину и разделяют в системе растворителей. Затем пластину облучают в течение 8-10 мин УФ-светом и образовавшиеся сульфонилариламины определяют методами диазотирования и азосочетания путем последовательной обработки пластины парами HCL, Метилнитрита, N,N-диметиланилина, пиридина и соляной кислоты. Идентификацию обнаруженных компонентов проводят по величине относительной подвижности и окраске пятен. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) . (si)s 6 01 N 30/90

ГОС Д

ПО 3

ПРИ ГК.L, б (21) (22) . (46) (71) ческ (72)

В.В. (53) (56)

1966

М2, (54)

КАН (57) ниче нила мати бам арен поль ниче лека акти

АРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ОбРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

НТ СССР

К А ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

621748/23-25

9.12.88

3.11.90. Бюл. N 43 непропетровский химико-технологий институт им, Ф,Э.Дзержинского .И,Бурмистров, В.В.Воскобойников, акатов и Л.С.Карпищенко

43.544 (088.8)

shnarth МЯ.F., Bohnstedt G,— Talanta, ч. 13, N 12, р. 1631 — 1635, ewari К;С,— Chrornatogr., 1966, ч. 24, р. 443-447.

ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРЕН(АЛСУЛЬФОНИЛАРИЛАМИДОВ зобретение относится к анализу оргаких соединений — арен-(алкан)-сульфоиламидов, используемых в качестве зобретение относится к анализу ароеских соединений, а именно к спосообнаружения и идентификации (алкан)-сульфонилариламидов, исуемых в качестве полупродуктов оргакого синтеза, красителей, пигментов, ственных препаратов, химических реов, добавок к полимерам. елью изобретения является повышеочности при облучении хроматогракой пластинки УФ-светом в течение ин. ри осуществлении предлагаемого спороисходит распад арен-{алкан)-сульлариламидов и образование онилариламинов

NHSO2-R х-R-S02-ArNH2, = 4-СНЗСБНБ-, СНз-, Ph-, 4-CI-Ph, 4-Вгторые легко определяются методами тирования и азосочетания в парах. ние фиче

8-10

П соба фон суль

А где R

Ph-, к диаз полупродуктов органического синтеза, красителей, пигментов, лекарственных препаратов, химических реактивов, добавок к полимерам. Цель изобретения — повышение. точности и упрощение анализа. Анализируемый образец наносят нэ хроматографическую пластинку и разделяют в системе растворителей. Затем пластинку облучают в течение 8 — 10 мин УФ-светом и образовавшиеся сульфонилариламины определяют методами диазотирования и азосочетания путем последовательной обработки пластины парами HCI, метилнитрита, N,N-диметиланилина, пиридина и соляной кислоты.

Идентификацию обнаруженных компонентов проводят по величине относительной подвижности и окраске пятен, 1 табл.

При этом .точность анализа повышается . примерно на порядок и появляется возможность количественного определения анализируемых веществ визуально. Получение в результате химических реакций окрашенных веществ исключает возможность ошибочного определения веществ, имеющих одинаковую относительную подвижность, Распад анализируемых веществ до сульфонилариламинов протекает настолько полно и гладко, что нет необходимости в проведении гидролиза химическими реагентами. (концентрированной серной кислотой) при нагревании.

Пример 1, Хроматографическую пластинку с злюированным на ней метансульфониланилидом облучают 10 мин под

УФ-лампой, Затем обрабатывают пластинку парами HCI, метилнитрита, N,N-диметиланилина. пиридина и соляной кислоты. В пиридине образуется оранжевое пятно с В(=

1608578

Результаты тонкослойного определения метансульфониланилида и других веществ, выполненных аналогично примеру 4, с временами обработки в течение 8 — 10 мин

5 приведены в таблице.

Пример 5. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают 5 мин под

УФ-лампой. После химической обработки, 10 проведенной аналогично примеру 1, пятен не наблюдают.

Формула изобретения

15 . Способ определения арен-(алкан)-сульфонилариламидов тонкослойным хроматографированием на силикагеле, включающий нанесение пробы на пластинку, разделение на KQMlloHGHTbl и проявление, о т л и ч а ю20 шийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, пластинку с разделенными компонентами облучают в течение 8-10 мин УФ-светом и образовавшиеся сульфанилариламины определяют

25 путем диазотирования и азосочетания.

Ок аска в па ах

Компоненты

HCI

Метансульфониланилид

Бензолсульфонил-(2-хлоранилид)

4-Бромбензолсульфониланилид

Бензолсульфониланилид

4-Толуолсул ьфонил-(3-хлора нилид)

4 -Толуолсул ьфо н ил-(3-н итроа нилид)

4-Толуолсульфонил-(4-нитроанилид)

Бензолсул ьфонил-(4-нитро-2-метоксианилид)

4-Хлорбензолсульфонил-(2-этиланилид)

4-Толуолсул ьфамидо-(4-формиланилид)

4 -Толуолсульфонил-(4-нитро-2-мвтиланилид)

4 -Толуолсул ьфонил-(2-метил а н илид)

4 -Толуолсульфонил-(4-метиланилид)

4 -Толуолсульфонил-(2-метоксианилид)

4 -Толуолсульфонил-(4-метоксианилид)

Бензолсульфонил-(2-нафтиламид)

4 -Толуолсульфонил-(N-бензоиланилид)

N,N-Бис-(4-толуолсул ьфонил)-анилид

4 -Толуолсульфонил-(N-тиоцианоацетиланилид)

4 -Толуолсул ьфон ил-(й,4-бис-а цетил-а н ил ид)

4-Тол олс ль онил 2-метил-4,5- и-изоп опиланили

Примечание. Названия окрасок:О-оранжевая, P-розовая,О-К-оранжево-красная, Р-К-розо- во-красная, Ж-желтая, К-красная, Кор.-коричневая, Ф-фиолетовая, С-К-синевато-красная.

0,00, которое в парах HCI приобретает розовый цвет.

Пример 2. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают 8 мин под

УФ-лампой, После химической обработки пластинки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с Rr = 0.00, а в парах HCI — розовое.

Пример 3. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают 9 мин под

УФ-лампой. После химической обработки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с Rg =

0.00, а в парах HCI — розовое.

Пример 4. Хроматографическую пластинку с элюированным на ней метансульфониланилидом облучают под УФ-лампой в течение 12 мин, После химической обработки, проведенной аналогично примеру 1, в парах пиридина наблюдают желтое пятно с

Rp = 0.00, а в парах HCI — розовое. Больше

10 мин облучать пластину нет необходимости.

0,00

0,15

0,07

0,04

0,07

0,04

0,14

0,03

0,12

0,17

0,18

0,09

0,06

0,08

0,02

0,04

0,11

0,25

0,04

0,00

0,08

О

О-К

О

О

Ж

P-К

О

К

Ж- О

Бордо

О

О

О

Ж

Кор, Ж

О

К

О

Ж

P-К

P-К

О-К

P-К

С-К

К-О

Алая

P-К

Ф

Ж-О

Р р